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質(zhì)譜儀器和樣品選擇方法

質(zhì)譜種類

質(zhì)譜儀種類非常多,工作原理和應用范圍也有很大的不同。從應用角度,質(zhì)譜儀可以分為下面幾類:

有機質(zhì)譜儀:由于應用特點不同又分為:

①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)在這類儀器中,由于質(zhì)譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極譜儀,氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。

②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)同樣,有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀,液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

③其他有機質(zhì)譜儀,主要有:基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜儀(MALDI-TOFMS),富立葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)

無機質(zhì)譜儀,包括:

①火花源雙聚焦質(zhì)譜儀

②感應耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)

③二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)

但以上的分類并不十分嚴謹。因為有些儀器帶有不同附件,具有不同功能。例如,一臺氣相色譜-雙聚焦質(zhì)譜儀,如果改用快原子轟擊電離源,就不再是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,而稱為快原子轟擊質(zhì)譜儀(FABMS)。另外,有的質(zhì)譜儀既可以和氣相色譜相連,又可以和液相色譜相連,因此也不好歸于某一類。在以上各類質(zhì)譜儀中,數(shù)量*多,用途*廣的是有機質(zhì)譜儀。

除上述分類外,還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同,把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀、四極桿質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、傅立葉變換質(zhì)譜儀等。

質(zhì)譜儀的選擇竅門

質(zhì)譜儀種類繁多,不同儀器應用特點也不同,一般來說,在300C左右能汽化的樣品,可以優(yōu)先考慮用GC-MS進行分析,因為GC-MS使用EI源,得到的質(zhì)譜信息多,可以進行庫檢索。毛細管柱的分離效果也好。如果在300℃左右不能汽化,則需要用LC-MS分析,此時主要得分子量信息,如果是串聯(lián)質(zhì)譜,還可以得一些結(jié)構(gòu)信息。如果是生物大分子,主要利用LC-MSMALDI-TOF分析,主要得分子量信息。對于蛋白質(zhì)樣品,還可以測定氨基酸序列。質(zhì)譜儀的分辨率是一項重要技術(shù)指標,高分辨質(zhì)譜儀可以提供化合物組成式,這對于結(jié)構(gòu)測定是非常重要的。雙聚焦質(zhì)譜儀,傅立葉變換質(zhì)譜儀,帶反射器的飛行時間質(zhì)譜儀等都具有高分辨功能。

質(zhì)譜分析法中的樣品選擇

質(zhì)譜分析法對樣品有一定的要求。進行GC-MS分析的樣品應是有機溶液,水溶液中的有機物一般不能測定,須進行萃取分離變?yōu)橛袡C溶液,或采用頂空進樣技術(shù)。有些化合物極性太強,在加熱過程中易分解,例如有機酸類化合物,此時可以進行酯化處理,將酸變?yōu)轷ピ龠M行GC-MS分析,由分析結(jié)果可以推測酸的結(jié)構(gòu)。如果樣品不能汽化也不能酯化,那就只能進行LC-MS分析了。進行LC-MS分析的樣品*好是水溶液或甲醇溶液??LC流動相中不應含不揮發(fā)鹽。對于極性樣品,一般采用ESI源,對于非極性樣品,采用APCI源。