混合物組分分離及結(jié)構(gòu)確證一直是分析化學(xué)面臨的重要任務(wù)。近日，中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所公共實驗室黃少華等利用核磁共振(nmr)技術(shù)在該領(lǐng)域取得了新進(jìn)展，提出了一種全新的能夠同時實現(xiàn)組分分離和結(jié)構(gòu)確證的簡易通行分析方法，相關(guān)成果于9月4日在線發(fā)表于《德國應(yīng)用化學(xué)》( angewandtechemie)。

傳統(tǒng)混合物組分分離及結(jié)構(gòu)確證方法通常利用色譜學(xué)工具與波譜學(xué)工具進(jìn)行聯(lián)用，比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年來，nmr方法學(xué)家們開發(fā)了一種被稱之為“核磁共振中色譜技術(shù)”的dosy技術(shù)，能夠無需進(jìn)行實際色譜分離就能同時實現(xiàn)混合物組分分離及結(jié)構(gòu)確證，大幅節(jié)約了分析時間與成本。但是，純dosy技術(shù)需要在“虛擬色譜固定相”輔助下，才能在實際應(yīng)用中顯示出其優(yōu)勢。

黃少華帶領(lǐng)的研究小組經(jīng)過兩年時間的摸索，發(fā)現(xiàn)了一種適用于dosy技術(shù)的通用“虛擬色譜固定相”——聚二甲基硅氧烷(pdms)。該物質(zhì)結(jié)構(gòu)簡單、成本低廉，并且其nmr信號接近于tms，不干擾其它分析物的信號，是天然的理想“虛擬色譜固定相”，可廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)的各個領(lǐng)域。研究表明，pdms擁有強(qiáng)大的分離能力，所分離的化合物類型基本包括了大部分有機(jī)化合物類型。例如，pdms能夠輕松基線分離氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物，并且能夠同時得到每個組分的nmr信號。這些特點使得基于pdms的dosy技術(shù)具有重要的理論研究意義和實際應(yīng)用價值。

在此基礎(chǔ)上，合成化學(xué)家們可以用該技術(shù)部分代替tlc技術(shù)，實時跟蹤目標(biāo)化合物，了解化合物的組成與結(jié)構(gòu)信息，而無需進(jìn)行大量的分離提純工作。同時，還可利用此技術(shù)部分代替經(jīng)典色譜工具對復(fù)雜混合物進(jìn)行分析，節(jié)約大量分析時間和成本。

上述研究得到了國家自然科學(xué)基金項目支持。

氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)譜圖。左圖為溶液中沒有添加PDMS的DOSY譜圖;右圖為溶液中添加PDMS的DOSY譜圖。實驗溫度：298K。