1.哈希TL23濁度儀小微樣品濁度檢測目的
小微樣品主要應(yīng)用于制藥行業(yè),目的是讓客戶只需要用1.5-2.5mL的樣品,就能測出濁度值,達(dá)到節(jié)省樣品的目的。
小微樣品認(rèn)證是驗(yàn)證儀器是否能達(dá)到只用少許樣品既能測出濁度的要求。
2.所用儀器及配件
由于需要能夠新建程序,需要哈希濁度儀TL2350或TL2360才可以進(jìn)行,TL2300和TL2310不可以新建程序,所以不能使用。
如果客戶使用TL2350,TL2350光源是鎢燈光源,本身配400-600nm濾光片,由于藥典規(guī)定,必須將濾片換為860nm濾光片。
而如果客戶使用的是TL2360,TL2360本身為LED光源,本身并不帶濾光片,所以可直接測量。
此外,還需配備13nm外徑,11nm內(nèi)徑的樣品管,貨號應(yīng)該是LCW906。
另外,一般需做小微樣品的客戶,都需要將原始數(shù)據(jù)打印出來,所以強(qiáng)烈建議給客戶配置打印機(jī),LOV161.99.10000。該打印機(jī)為熱敏打印機(jī),TL23官方匹配的打印機(jī),并不確定其他熱敏打印機(jī)是否可以通用。
3.哈希濁度檢測結(jié)果要求
結(jié)果一般顯示為濁度值NTU。根據(jù)藥典要求,驗(yàn)證時的曲線應(yīng)為濁度測量結(jié)果與濃度間的線性關(guān)系,線性方程的相關(guān)系數(shù)不低于0.999。然后取0.5號至4號濁度標(biāo)液分別重復(fù)測定5次,0.5號和1號濁度標(biāo)液測量濁度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5%;2-4號濁度標(biāo)液測量濁度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2%。
4.HACH濁度儀標(biāo)液制備
可根據(jù)藥典0902澄清度章節(jié)里所寫配置試劑。
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級號
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0.5
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1
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2
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3
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4
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濁度標(biāo)液原液/mL
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2.50
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5.0
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10.0
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30.0
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50.0
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水/mL
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97.50
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95.0
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90.0
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70.0
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50.0
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按照藥典所配置出0.5-4級的標(biāo)液分別對應(yīng)濁度值分別應(yīng)為1.5,3,6,18,30NTU。
我們也可以用4000NTU原液稀釋配置標(biāo)液。這里建議首先將4000NTU原液稀釋為400NTU。然后用400NTU母液再進(jìn)行配置。如果用400NTU稀釋,則需分別加入0.375,0.75,1.5,4.5,7.5mL母液,然后定容至100mL即可。
另外,經(jīng)過測試,可以同時準(zhǔn)備一個純水作為0點(diǎn),這樣會使我們做的曲線更好,如果不做也可以,藥典并沒有要求我們一定要做0點(diǎn)。
5.哈希TL23濁度儀小微樣品濁度檢測操作流程
1)首先選擇0-10000NTU的量程,重新校準(zhǔn)并驗(yàn)證曲線。注意,選擇適配器時,請選擇<無>,不要選擇13nm或者11nm適配器,因?yàn)槿绻x擇后,讀取濁度值會有變化。另外由于測試樣品濁度值max不會超過40NTU,所以量程也可選擇0-40NTU。
2)先進(jìn)入校準(zhǔn)菜單然后進(jìn)入校準(zhǔn)設(shè)置
3)然后在校準(zhǔn)設(shè)置里選擇用戶程序,然后新建程序,建立一條大瓶濁度NTU與小瓶濁度NTU相關(guān)的線性方程。
4)然后點(diǎn)擊選項(xiàng),選擇新建程序。
5)然后選擇程序編號,給程序命名。
6)選擇目標(biāo)單位時候,選擇到空白欄,編進(jìn)新的單位,并輸入新單位為NTU。
7)之后設(shè)定讀取單位同樣為NTU。
8)之后校準(zhǔn)方法選項(xiàng),選擇為識讀標(biāo)識。這里輸入值為已知測量的吸光度時,可直接輸入。而輸入公式則為已知測量用的公式時,可以直接代入公式。
9)然后分別輸入0, 1.5, 3, 6, 18, 30六個點(diǎn),放入配置好的標(biāo)液,測量出6個點(diǎn)的吸光度(0點(diǎn)可去掉)。
注:這里更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟襟E需要每個點(diǎn)測量8次,每次測量時將樣品瓶旋轉(zhuǎn)45°,找到吸光度低的點(diǎn)來建立曲線。
10)然后建立曲線,R2>0.999合格。
11)完成后,使用程序,則在主界面可見使用的程序?yàn)?9000。
12)如果需要返回使用原本的曲線,則只需點(diǎn)擊左上角,適配器選擇<無>,然后曲線選擇Stabcal 0-10000即可。
6.哈希TL23濁度儀小微樣品濁度檢測注意事項(xiàng)
當(dāng)客戶使用TL2350時,在使用860nm濾光片后,透過的光強(qiáng)明顯變?nèi)酰栽陂_機(jī)自檢時,并不能使用860nm濾光片自檢,否則會有燈報警。
而且不能使用860nm濾光片直接校準(zhǔn),否則會有吸光度過低報警。
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