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技術(shù)文章

直讀光譜儀高低標(biāo)試樣的設(shè)置
直讀光譜儀高低標(biāo)試樣的設(shè)置
直讀光譜儀在日常分析中，經(jīng)常校正工作曲線是非常重要的。一般繪制中低合金鋼的標(biāo)樣要使用十幾個以上標(biāo)鋼，需要幾個小時的時間才能完成制作任務(wù)。如果選用一套高低標(biāo)鋼，在分析運(yùn)算之前就進(jìn)行數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，則將節(jié)省許多校準(zhǔn)時間，簡化了操作手續(xù)。在直讀光譜儀分析工作中，在分析樣品之前，必須先進(jìn)行一次工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)化操作；一般規(guī)定8小時進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)化。對高合金鋼而言一般在分析之前需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)的運(yùn)算由計算機(jī)自動進(jìn)行。選擇一組標(biāo)準(zhǔn)化樣品是非常不易的事情，其中包括所有要分析的元素的高含量和低含量。這些標(biāo)準(zhǔn)化樣品不必分別用濕法化學(xué)或其他方法分析，但是它們必須均勻一致，激發(fā)光譜分析的數(shù)據(jù)重復(fù)性必須很高。也可以從工作曲線上得到它們的分析值。直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化樣品必須在制做元素工作曲線的同時，把標(biāo)準(zhǔn)化樣品激發(fā)，以保證曲線沒有偏移和給定值是正確的。顯然，標(biāo)準(zhǔn)化樣品的數(shù)量希望盡可能少些。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)化樣品價格很貴，對每個樣品操作又需要額外時間。在一點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化中，只需要高的或低含量的標(biāo)準(zhǔn)就夠了，如果樣品能復(fù)蓋的含量范圍較寬，又要在低含量時有較高的精度才需要二點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。這時要有二種標(biāo)樣。一為高標(biāo)，一為低標(biāo)?；蛘呙總€標(biāo)樣中可包含一些高濃度元素和另一些低濃度元素，只要它們能包括所有元素就行。高濃度和低濃度值不一定正好在校準(zhǔn)范圍的***或*低端。但是它們應(yīng)該接近這個范圍的***和*低端；它們之間應(yīng)有足夠的差值。使計算機(jī)能夠計算新的增益系數(shù)α值和新的截距β值：
造成曲線漂移的因素很多，透鏡受到污染形成涂層而引起、激發(fā)過程中電極長尖現(xiàn)象，使曲線顯示背景增大，氬氣流量，壓力、純度的變化等原因也能造成曲線的漂移，特別應(yīng)該指出的是C、P、S 元素的光譜線位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，它的變化特別敏感；如果我們發(fā)現(xiàn)了這種變化，立即進(jìn)行直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化是非常必要的

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