凱氏定氮儀工作原理就是把氨氣蒸餾出并被硼酸吸收,用標準酸滴定,計量出消耗標準酸的體積,計算樣品的氮(蛋白質(zhì))含量。從凱氏原理來看:氨氣是否蒸餾對數(shù)據(jù)的正確性具有相關性。我們在檢測凱氏定氮儀時如何判斷氨氣是否蒸餾是化驗員需要了解的。我們知道:當消化管內(nèi)加入堿液并蒸餾,氨氣逐漸溢出被硼酸吸收,當蒸餾一段時間后,氨氣溢出逐漸減少,時間可能溢出的的量與消耗總體積可以忽略,我們就認為氨氣已經(jīng)蒸餾,當然不會。比如滴定時間增加,標酸消耗體積也會增加。
當蒸餾1分鐘后儀器自動滴定,開始時由于的氨氣被溢出,滴定以速度滴定,(前面部分,這時滴定速度200ul/秒)此時標酸不但中和溢出的氨氣,同時也中和前面一分鐘溢出的氨氣。到滴定的高度很低(小滴定體積1ul)且還有間隔時間,此時說明氨氣溢出已經(jīng)非常少了,說明樣品的氨氣已經(jīng)被蒸餾了。從圖上看出:在5-6分鐘氨氣已經(jīng)被蒸餾了。
樣品標準酸采納0.4mol/L,蒸餾時間8分鐘,標酸消耗體積17266ul,氮含量26.213%
上圖籃圈內(nèi)是反應杯內(nèi)蒸餾滴定時的酸堿性提示:開始蒸餾時硼酸顯酸性,在平衡點的上方。氨氣進入后呈堿性,在平衡點下方。開始滴定后平衡線逐漸向平衡點接近,慢滴時就在平衡點上下波動,直到蒸餾滴定結(jié)束在平衡點上。
這屏幕上二個圖說明:
1,樣品氨氣已經(jīng)被蒸餾了
2,樣品滴定結(jié)束是在平衡點上,沒有滴定超調(diào)。
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