3-吡啶磺酸檢測方法
吡啶-3-磺酸的檢測方法
前言：
對于液相分析3-吡啶磺酸(別名：吡啶-3-磺酸)的方法，目前國內(nèi)尚無有明確的方法，很多液相廠家或化驗員都不知具體分析方法，在機緣巧合情況下經(jīng)過我司工程的不懈努力，我司獲得可靠的分析方法，分析線性及分析結(jié)果準(zhǔn)確，下面就介紹3-吡啶磺酸(別名：吡啶-3-磺酸)測量具體方法：
1. 使用設(shè)備：深圳普分科技雙泵液相色譜儀
2. 藥劑：1):甲醇10瓶（色譜純500ml）； 2):乙腈10瓶（色譜純500ml）3):庚烷磺酸鈉1瓶；4):冰乙酸1瓶；5):三乙胺1瓶； 6):碳酸鈉1瓶； 7):磷酸二氫鉀1瓶； 8):季胺鹽1瓶；9):煙酸標(biāo)準(zhǔn)品1盒(3~5瓶/盒，20mg/瓶)； 10): 吡啶-3-磺酸標(biāo)準(zhǔn)品1瓶(500g)
2.色譜條件：1):C18色譜柱：5μm 250mm×4.6mm；2):檢測波長為：261nm；3):流動相：0.01mol/L的磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動相A，甲醇為流動相B，按下表梯度進(jìn)行洗脫； 4)溶劑：流動相A；5):流速：1.0ml/min。
梯度如下表：
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時間（分鐘）
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流動相A（%）
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流動相B（%）
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0
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100
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0
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7
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100
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0
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7.1
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10
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90
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9
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10
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90
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9.1
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100
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0
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20
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100
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0
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具體試驗操作：
取適量試樣，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相A適量，振搖，使充分溶解，加流動相A稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取工作對照品適量，精密稱定，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含吡啶-3-磺酸2.5μg的溶液，作為對照品溶液。以0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動相A，甲醇為流動相B，按上表梯度進(jìn)行洗脫，檢測波長為261nm。取對照品溶液、供試品溶液各20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
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高效液相色譜儀配置
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名稱
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規(guī)格
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數(shù)量
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備注
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紫外檢測器
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190-700nm
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1臺
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高壓輸液泵
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0-10ml/min
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2臺
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梯度混合器
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1套
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手動進(jìn)樣閥
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配20ul定量環(huán)
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1套
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C18色譜柱
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250mm*4.6
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1根
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溶劑托盤
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1臺
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色譜工作站
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反控型
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1套
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梯度工具包
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1套
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超聲波清洗機
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1臺
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溶劑過濾器
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1套
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無油真空泵
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1臺
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有機濾膜
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0.45um
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1包
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水系濾膜
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0.45um
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1包
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有機濾器
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0.45um
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1盒
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水系濾器
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0.45um
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1盒
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輔助儀器
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名稱
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規(guī)格
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數(shù)量
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備注
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分析天平
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0.1mg
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1臺
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移液槍
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單道，可調(diào)，容量1-10ml，精度0.1ml
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1只
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移液槍槍頭
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1ml、2ml、5ml、10ml
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各一包
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電腦
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臺式機，帶PCI擴展槽
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1套
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打印機
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1套
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