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技術(shù)文章

室內(nèi)空氣中二氧化氮的測(cè)定方法
空氣中的二氧化氮的測(cè)定方法主要有改進(jìn)的Saltzman法和化學(xué)發(fā)光法等。
C.1改進(jìn)的Saltzman法
C.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依 本方法主要依據(jù)GB12372《居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 改進(jìn)的Saltzman法》。
C.1.2 原理
空氣中的二氧化氮，在采樣吸收過程中生成的亞硝酸，與對(duì)氨基苯磺酰胺進(jìn)行重氮化反應(yīng)，再與N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽作用，生成紫紅色的偶氮染料。根據(jù)其顏色的深淺，比色定量。
C.1.3 測(cè)定范圍
測(cè)定范圍為10mL樣品溶液中含0.15~7.5μgNO 。采樣5L，可測(cè)濃度范圍為0.03~1.7mg/m3。
C.1.4 試劑和材料
所用試劑均為分析純，但亞硝酸鈉應(yīng)為優(yōu)級(jí)純(**)。所用水為無NO 的二次蒸餾水。即一次蒸餾水中加入少量氫氧化鋇和高錳酸鉀再重蒸餾，制備水的質(zhì)量以不使吸收液呈淡紅色為合格。
C.1.4.1 N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲(chǔ)備液：稱取0.45g N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽，溶于500mL水中。
C.1.4.2 吸收液：稱取4.0g對(duì)氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于400mL熱的水中。冷卻后，移入1L容量瓶中。加入100mLN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲(chǔ)備液，混勻后，用水稀釋到刻度。此溶液存放在25℃暗處可穩(wěn)定3個(gè)月，若出現(xiàn)淡紅色，表示已被污染，應(yīng)棄之重配.
C.1.4.3 顯色液：稱取4.0g對(duì)氨基苯磺酰胺、10g酒石酸與100mg乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于400mL熱水中。冷卻至室溫移入500mL容量瓶中，加入90mgN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽，用水稀釋至刻度。顯色液保存在暗處25℃以下，可穩(wěn)定3個(gè)月，如出現(xiàn)淡紅色，表示已被污染，應(yīng)棄之重配。
C.1.4.4 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
C.1.4.4.1 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；**稱量375.0mg干燥的**亞硝酸鈉和0.2g氫氧化鈉，溶于水中移入1L容量瓶中，并用水稀釋到刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1.00mL含250μgNO ，保存在暗處，可穩(wěn)定3個(gè)月。
C.1.4.4.2 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：**量取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.00mL，于1L容量瓶中，用水稀釋到刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含2.5μgNO 。此溶液應(yīng)在臨用前配制。
C.1.5 儀器與設(shè)備
C.1.5.1 10mL多孔玻板吸收管；
C.1.5.2 空氣采樣器；
C.1.5.3 分光光度計(jì)。
C.1.6 采樣
用多孔玻板吸收管，內(nèi)裝10mL吸收液，以0.4L/min流量，采氣5~25L。
采樣期間吸收管應(yīng)避免陽(yáng)光照射。樣品溶液呈粉紅色，表明已吸收了NO2。采樣期間，可根據(jù)吸收液顏色程度，確定是否終止采樣。
C.1.7 分析步驟
C.1.7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取6個(gè)25mL容量瓶，按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
NO2-標(biāo)準(zhǔn)系列
瓶 號(hào) 1 2 3 4 5 6
標(biāo)準(zhǔn)工作液，mLNO2- 含量，μg/mL 0 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0 0 0.07 0.1 0.3 0.5 0.7
各瓶中，加入12.5mL顯色液，再加水到刻度，混勻，放置15min。用10mm比色皿，在波長(zhǎng)540~550nm處，以水作參比，測(cè)定各瓶溶液的吸光度，以NO 含量(μg/mL)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程。斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定時(shí)的計(jì)算因子BS[μg/(mL·吸光度)]。
C.1.7.2 樣品分析
采樣后，用水補(bǔ)充到采樣前的吸收液體積，放置15min，按C.1.7.1條操作，測(cè)定樣品的吸光度A，并用未采過樣的吸收液測(cè)定試劑空白的吸光度A0。若樣品溶液吸光度超過測(cè)定范圍，應(yīng)用吸收液稀釋后再測(cè)定。計(jì)算時(shí)，要考慮到樣品溶液的稀釋倍數(shù)。
C.1.8 計(jì)算
C.1.8.1 將采樣體積按4.7.7計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。

C.1.8.2 空氣中的二氧化氮濃度計(jì)算
空氣中二氧化氮濃度用下式計(jì)算：
式中：
c——空氣中二氧化氮濃度，mg/m3；
K——NO2→NO 的經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)換系數(shù)，0.89；
BS——由C.1.7.1條測(cè)得的計(jì)算因子，μg/(mL·吸光度)；
A——樣品溶液的吸光度；
A0——試劑空白吸光度；
V1——采樣用的吸收液的體積；
D——分析時(shí)樣品溶液的稀釋倍數(shù)。
C.1.9 精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度
C.1.9.1 精密度：在0.07~0.7μg/mL范圍內(nèi)，用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，五個(gè)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測(cè)定的合并變異系數(shù)為5%；標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度為0.1~0.75mg/m3，重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)小于2%。
C.1.9.2 準(zhǔn)確度：流量誤差不超過5%，吸收管采樣效率不得低于98%，NO2→NO 的經(jīng)驗(yàn)轉(zhuǎn)換系數(shù)在測(cè)定范圍內(nèi)95%置信區(qū)間為0.89±0.01。
C.1.9.3 靈敏度
1mL中含1μgNO 應(yīng)有1.004±0.012吸光度。
C.1.10 干擾
室內(nèi)空氣中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氫和氟化物對(duì)本法均無干擾，臭氧濃度大于0.25 mg/m3時(shí)對(duì)本法有正干擾。過氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15%~35%的讀數(shù)。然而，在一般情況下，室內(nèi)空氣中的PAN濃度較低，不致產(chǎn)生明顯的誤差。
C.2化學(xué)發(fā)光法
C.2.1 原理
被測(cè)空氣連續(xù)被抽入儀器，氧化氮經(jīng)過NO2-NO轉(zhuǎn)化器后，以一氧化氮的形式進(jìn)入反應(yīng)室，與臭氧反應(yīng)產(chǎn)生激發(fā)態(tài)一氧化氮(NO*)，當(dāng)NO*回到基態(tài)時(shí)放出光子(hγ)。光子通過濾光片，被光電倍增管接受，并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏?，測(cè)量放大后電流。電流大小與一氧化氮濃度成正比例。儀器中另一氣路，直接進(jìn)入反應(yīng)室，測(cè)得一氧化氮量，則二氧化氮量等于氧化氮減一氧化氮量。
C.2.2 *低檢出濃度
本方法*低檢出濃度為0.004mg/m3。
C.2.3 儀器和設(shè)備
二氧化氮分析儀，儀器主要技術(shù)指標(biāo)：
測(cè)量范圍：0～1mg/m3；
24h零點(diǎn)漂移：≤±0.01mg/m3；
24h80%跨度漂移：≤±0.02mg/m3；
80%跨度精密度：≤±0.02mg/m3；
噪音：≤0.002mg/m3；
鉬轉(zhuǎn)換器效率：》98%
C.2.4 試劑和材料
C.2.4.1 活性炭：100～120目，裝在過濾器中；
C.2.4.2 干燥劑：分子篩和硅膠，裝在過濾器中；
C.2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)氣源：NO標(biāo)準(zhǔn)氣體裝在鋁合金鋼瓶中，濃度為6.7～13.4mg/m3左右，用重量法標(biāo)定，不確定度2%。或用二氧化氮滲透管，滲透率為0.1～2.0μg/min，不確定度為2%。
C.2.5 采樣和樣品保存
空氣樣品通過聚四氟乙烯管以1L/min 的流量被抽入儀器。記錄測(cè)量時(shí)的氣溫和大氣壓力。
C.2.6 分析步驟
按儀器說明書要求操作。
C.2.7 計(jì)算
C.2.7.1 在記錄器上讀取氧化氮濃度(NO2=NOx－NO)。
C.2.7.2 根據(jù)測(cè)量時(shí)的氣溫和大氣壓力，將測(cè)定濃度值換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下