X熒光光譜儀分析方法是一個(gè)相對(duì)分析方法，任何制樣過(guò)程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過(guò)同樣的制樣處理過(guò)程。X射線(xiàn)熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對(duì)于整個(gè)樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過(guò)程由于經(jīng)過(guò)多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
X熒光光譜儀由樣品制備和樣品自身引起的誤差：
（1） 樣品的均勻性。
（2） 樣品的表面效應(yīng)。
（3） 粉末樣品的粒度和處理方法。
（4） 樣品中存在的譜線(xiàn)干擾。
（5） 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
（6） 樣品的性質(zhì)。
（7） 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
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