在pH為10的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶被中，鎂與二甲苯胺藍(lán)Ⅱ生成絡(luò)合物，有色溶液可穩(wěn)定24h。

    鐵(Ⅲ)、鋁、錳、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、鎘與試劑生成紅色絡(luò)合物干擾測(cè)定，于pH為6～7介質(zhì)中，用銅試劑使其生成沉淀以除去干擾。當(dāng)在pH為10的氨性介質(zhì)中，若有1mL鎘-EGTA就能掩蔽0.4g鈣，在有三乙醇胺-四乙烯五胺存在下，能掩蔽0.2mg銅，0.1mg鋅、鉛，80μg鈷，60μg鋁，30μg鐵，6μg鎳及一定量鎘，過(guò)量的三乙醇胺-四乙烯五胺對(duì)測(cè)定無(wú)影響。

  本法適用于0.0x～2.5%氧化鎂的測(cè)定。

    試劑配制

    二甲苯胺藍(lán)Ⅱ乙醇溶液  0.4g/L  稱取0.40g二甲苯胺藍(lán)Ⅱ，溶解于200mL二甲基酰胺中，溶解后，移人1L容量瓶中，用無(wú)水定定容。

    三乙醇胺-四乙烯五胺混合液  取85mL三乙醇胺和10mL四乙烯胺于500mL容量瓶中，用水定容。

鎘-EGTA 溶液  準(zhǔn)確稱取0.6000g金屬鎘（99.99%）于250mL燒杯中，加10mL硝酸(1+1)，蒸干，加4mol/L HCI溶解鹽類，移入500mL容量瓶中，用水定容。再稱取4.05835  80℃烘干的EGTA于250mL燒钚中，加10mL 100g/L氫氧化鈉溶液使其溶解，移1L容量瓶中，用水定容。將上述兩溶液等體積混合后使用。

    緩沖溶液 pH10 稱取25g硼砂于燒杯中，加少量熱水溶解，加5.7g氫氧化鈉溶解后，冷卻，加3.5g氯化銨，移人1L容量瓶中，用水定容。

  氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液  參見(jiàn)2.23.2.1。

    分析步驟

    稱取0.2000g試樣于鉑皿中，加10mL硝酸（1十1)，10mL氫氟酸，3mL硫酸于低溫加熱，直至冒盡三氧化硫白煙，冷卻，加5mL鹽酸(1+1)，用水沖洗皿壁繼續(xù)加熱至完全溶解，冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水定容。

  吸取10mL上述溶液于150mL燒杯中，加5ml 40g/L乙酸鈉溶液，用氨水(1+4)和鹽酸(1+2)調(diào)節(jié)溶液pH為4，煮沸2min，使沉淀凝聚凝，取下稍冷(約40℃)，加5mL 100g銅試劑溶液(此時(shí)pH應(yīng)為7左古)，放置10min后轉(zhuǎn)入50mL容量，以水 定容，用密濾紙干過(guò)濾。

  吸取5mL濾液于50mL燒杯中，滴加5滴鹽酸(1+1)于電熱板上煮沸分解銅試劑，冷卻后移入25mL容量瓶中（此時(shí)體積不應(yīng)超過(guò)7~8mL)，加1滴1g/L中性紅乙醇溶液指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至黃色，再用鹽酸(1十1)調(diào)至紅色，加2mL三乙醇胺-四乙烯五胺混合液，1mL鎘-EGTA溶液，8mL無(wú)水乙酵，2mL緩沖溶液，2mL 4g/L二甲苯胺藍(lán)Ⅱ溶液（每加一種試劑需搖勻)，以水定容，15min以后，用0.5cm吸收皿于530nm和610nm(試劑*大吸收)波長(zhǎng)處分別測(cè)定其吸光度)，與分析試樣同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

校正曲線的繪制：分別加5mL水于25mL容量瓶中，加1滴1g/L中性紅溶液，用氫氧化鈉溶液中和至黃色，用鹽酸 (1十1)調(diào)至紅色，加2mL三乙醇胺-四乙烯五胺混合液，1mL鎘-EGTA溶液，8mL無(wú)水乙醇，2mL緩沖液，1、2、3、4、5mL4g/L二甲苯胺藍(lán)Ⅱ溶液以水定容。放置15min后，以下操作同分析步驟，以530nm所測(cè)吸光度為橫坐標(biāo)，620nm所測(cè)吸光度為縱坐標(biāo)作圖。

工作曲線的繪制：分別吸取含鎂0、5、10、15、20、25μg的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL容量瓶中，加1摘1g/L中性紅溶液，以氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色，用鹽酸(1+1)調(diào)至紅色，加2mL三乙醇胺-四乙烯五胺混合液，以下操作同分析步驟。

注意事項(xiàng)

   （1）吸取濾液進(jìn)行光度測(cè)定時(shí)，氧化鎂含量應(yīng)在10~20μg/25mL為宜，低于5μg，分析結(jié)果偏低。

(2)作校正曲線時(shí)，容量瓶應(yīng)先加水和氨水，搖勻后加5mL二甲苯胺藍(lán)Ⅱ溶液，充分搖勻后棄去，再用二次水洗凈后使用，以除去痕量鎂的干擾影響。