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鉬鐵中銻的測定
鉬鐵中銻的測定
——孔雀綠分光光度法
1．方法提要
試樣以硝酸溶解，硫酸處理冒白煙，以鹽酸溶解鹽類，在酸性溶液中加入二氯化錫，將銻還原成三價，然后以亞硝酸鈉將三價銻氧化成五價，以尿素破壞過剩的亞硝酸鈉，加入孔雀綠與五價銻生成綠色絡(luò)合物，以甲苯萃取，測其含量。測試范圍：0.005~0.12%。
2．化學(xué)試劑
1．  硝酸：1+3
2．  鹽酸：1+1
3．  硫酸：1+1，1+8
4．  二氯化錫（10%）：稱取10g試劑溶解與100ml鹽酸（1+1）中，混勻。
5．  亞硝酸鈉（10%）。
6．  尿素溶液：稱取50g試劑，溶解于50ml熱水中，混勻。冷至室溫。
7．  孔雀綠溶液（0.5%）：稱取0.5g試劑溶解于100ml乙醇（3+1）中，混勻。
8．  甲苯。
3．分析操作
稱取0.2g試樣置于100ml鋼鐵量瓶中，加入20ml硝酸（1+3），緩慢加熱溶解試樣，待試樣溶解后，加入10ml硫酸（1+1），蒸發(fā)冒白煙，冷卻。以水洗凈杯壁重新加熱至冒白煙，以80ml鹽酸（1+1）溶解鹽類，以鹽酸（1+1）稀釋至刻度，混勻。
    用胖度吸管吸取10ml試液，置于150ml分液漏斗中。加入鹽酸（1+1）使溶液體積為20ml，加入10ml硫酸（1+1），冷卻。加入1ml二氯化錫（10%），2ml亞硝酸鈉（10%），振蕩5min，加入1ml尿素溶液，70ml水，1ml孔雀綠溶液，振搖2或3次，加入20ml甲苯，振搖1min，分層后棄去水層，將甲苯層移入比色皿中，以甲苯為參比，與波長640nm處測定