在進行操作前，應首先檢查電極的完好性。目前酸度計（pH計）上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復合電極，老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛，以下主要討論復合電極。

目前實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進行兩點標定時，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應的pH值時，一般認為可以使用，否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸餾水進行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后，用蒸餾水沖洗干凈，再進行標定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié)，如無法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復合電極，里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡完全趕出。

在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進行分析時，會產(chǎn)生負壓，導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換，會使測量數(shù)據(jù)不準確。測量完成后應把橡皮復原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護液已流失，則應在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時，以使電極達到*好的測量狀態(tài)。在實際使用時，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時間浸泡，這是不正確的，這會使復合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低，導致在測量時電極反應不靈敏，*終導致測量數(shù)據(jù)不準確，因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。

1、玻璃電極插座應保持干燥、清潔，嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體，嚴禁沾上水溶液，保證儀器的高輸入阻抗。

2、 不進行測量時，應將輸入短路，以免損壞儀器。

3、 新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時。使電極不對稱電位降低達到穩(wěn)定，降低電極內(nèi)阻。

4、 測量時，電極球泡應全部浸入被測溶液中。

5、 使用時，應使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中，不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端，使內(nèi)參比懸空。

6、 使用時，應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液（鹽橋）借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則，會造成讀數(shù)漂移。

7、 氯化鉀溶液中應該沒有氣泡，以免使測量回路斷開。

8、 應該經(jīng)常添加氯化鉀鹽橋溶液，保持液面高于銀/氯化銀絲。

pH測量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。比色法當然不要標定，而電極法就一定要標定，因為電極法pH測量就是將未知溶液與已知pHs值的標準溶液在測量電池中作用比較測定，這是電極法pH測量的“操作定義”所決定的。

pH計因電計設計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。

盡管pH計種類很多，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：一種是pH7標準緩沖液，**種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇**種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結(jié)束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計，則不需反復調(diào)節(jié)，因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標準緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計等。

其次，在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。

校準工作結(jié)束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定：

⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.

⑵電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時.

⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動；

⑷測量過酸（pH<2）或過堿（pH>12）的溶液后；

⑸換過電極后；

⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間，且距7pH又較遠時。

1、 測量時應按說明書規(guī)定的時間周期對儀器進行校準。

2、 校準時應注意：

標準緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。

定位標準緩沖溶液應盡量接近被測溶液的pH值。或兩點標定時，應盡量使被測溶液的pH值在兩個標準緩沖溶液的區(qū)間內(nèi)。

校準后，應將浸入標準緩沖溶液的電極用水特別沖洗，因為緩沖溶液的緩沖作用，帶入被測溶液后，造成測量誤差。

3、 記錄被測溶液的pH值時應同時記錄被測溶液的溫度值，因為離開溫度值，pH值幾乎毫無意義。盡管大多數(shù)pH計都具有溫度補償功能，但僅僅是補償電極的響應而已，也就是說只是半補償，而沒有同時對被測溶液進行溫度補償，即，全補償。

如果被測溶液含有可溶性銀鹽、一價汞鹽或鉈鹽時，鹽橋內(nèi)不能利用氯化鉀溶液，而應該用飽和硝酸鉀或***溶液方能獲得滿意的測量結(jié)果。對非水溶液則應用碘化鈉的甲醇溶液和硫***的乙醇溶液為中間溶液。

總之，不能使鹽橋溶液中的成分與被測溶液發(fā)生沉淀、氧化還原反應等現(xiàn)象，不然會干擾電動勢測定。

如雙液接參比電極在測Cl濃度中的應用。

關于pH計的常見信號顯示儀表 ProtEX RT6820......模擬信號輸入型/積算型顯示儀表輸入信號 4~20mA, Loop-Power回路供電電壓降幅 2.8V, (帶背光時5.8V)支持線性的、平方根的或可編程的數(shù)**算Loop-Power回路供電 或 DC供電背光可選 ProtEX RT6830.....脈沖信號輸入型/積算型顯示儀表電池供電, DC供電, 或輸出回路供電電池供電, DC供電, 或輸出回路供電 背光可選 ProtEX_Lite PD663 防爆型回路供電過程顯示儀表輸入信號 4~20mA電壓降幅 1.7V, (帶背光時4.9V)3-1/2+LCDS數(shù)字,0.6”高回路供電背光可選快捷的四鍵編程問題

pH計的用途

pH計廣泛用于凈水、自來水、生活用水及各種液體的酸堿度測試。pH值在7.0為中性，7.0以下為酸性，7.0以上為堿性。

1、 pH玻璃電極的貯存

短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中；

長期：貯存在pH=7的緩沖溶液中。

2、 pH玻璃電極的清洗

玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長?？捎肅Cl₄或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時，可用5%HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。

3、 玻璃電極老化的處理

玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關。舊電極響應遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期**內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。

4、 參比電極的貯存

銀-氯化銀電極*好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。

5、 參比電極的再生

參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：

（1） 浸泡液接界：用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。

（2） 氨浸泡：當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。

（3） 真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界，除去機械堵塞物。

（4） 煮沸液接界：銀－氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應將電極冷卻到室溫。

（5） 當以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成長久性堵塞。

目前實驗室使用的電極都是復合電極，其優(yōu)點是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶??的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹：

⒈復合電極不用時，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

⒉使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。

⒊測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。

⒋清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。

⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。

⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。

⒎嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

1、 pH玻璃電極的貯存

短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中；

長期：貯存在pH=7的緩沖溶液中。

2、 pH玻璃電極的清洗