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總磷分析儀的操作分析步驟
總磷分析儀
的操作分析步驟如下:
1、取25.00ml樣品于具塞比色管中(取樣時(shí)應(yīng)將樣品搖勻,使懸浮或有沉淀能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應(yīng)減少取樣量并用水補(bǔ)充至25ml)加入4ml過(guò)硫酸鉀(如果試液是酸化貯存的應(yīng)予先中和成中性)。將比色管塞緊后并用紗布和棉線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中置于高壓蒸汽**器內(nèi),加熱,待壓力達(dá)到1.1kg/cm2,保持30分鐘后停止加熱。待壓力回至零后,取出冷卻并用水稀釋至40ml。
2、顯色
分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻。30秒后加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標(biāo)線。充分混合均勻。15分鐘后用10mm或30mm比色皿測(cè)定。
3、空白試液
用水代替試樣按步驟(6.1)和(6.2)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
4、測(cè)定
按分光光度操作步驟,波長(zhǎng)調(diào)至700nm以水做參比測(cè)定吸光度,扣除空白試驗(yàn)的吸光度后,從工作曲線或從相關(guān)回歸統(tǒng)計(jì)的計(jì)數(shù)器中查得磷的含量。
5、工作曲線的制作
取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6).加水至50ml。按步驟(6.2)顯色。以水做參比,測(cè)定吸光度??鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后,以校正后的吸光度對(duì)應(yīng)相應(yīng)磷含量統(tǒng)計(jì)回歸校準(zhǔn)曲線。
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