2010藥典益母草中鹽酸水蘇堿的測定 國家藥典委員會2010年版《中國藥典》征求意見,新增和變更了200余種化藥原料藥和制劑,300余種中藥和制劑的HPLC方法或SPE樣品前處理方法. 其中對益母草中鹽酸水蘇堿的測定測定,2010版藥典更改為:丙基酰胺鍵合硅膠柱(我???司推薦HILIC系列,性價比高) 由于鹽酸水蘇堿極性很大,傳統(tǒng)的反相色譜對它的保留和分離能力較弱,通常在死時間流出而無法得到分離,而親水作用色譜(HILIC)能為強(qiáng)極性的化合物提供合適的保留,在強(qiáng)極性的化合物測定上應(yīng)用逐漸廣泛,所以選擇親水作用色譜模式,目前已有多種商品化的HILIC色譜柱面市,多數(shù)為硅膠基質(zhì),鍵合了不同極性基團(tuán),如丙基酰胺基、酰胺基、聚琥珀酰亞胺等極性基團(tuán),曾試用氨基鍵合硅膠柱,由于該種色譜柱使用壽命較短,鍵合相容易流失,造成保留時間不穩(wěn)定,所以選擇使用穩(wěn)定性好的丙基酰胺鍵合硅膠柱進(jìn)行分離。 色譜條件:色譜柱: HILIC 柱(丙基酰胺鍵合硅膠),100?,4.6×250mm,5μm流動相:乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20)流速: 0.5 ml/min檢測:蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)進(jìn)樣量:20μl,柱溫:20℃