六、氧瓶燃燒法（中國藥典2005年版二部附錄ⅦC） 

 1．標準規(guī)定   本法系將有機**在充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒，俟燃燒產(chǎn)物被吸入吸收液后，再采用適宜的分析方法來檢查或測定鹵素或硫等元素的含量。  

儀器裝置 燃燒瓶為500ml、1000ml或2000ml磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶，瓶塞應嚴密、空心，底部熔封鉑絲一根（直徑為1mm），鉑絲下端做成網(wǎng)狀或螺旋狀，長度約為瓶身長度的2/3，如圖A。  操作法 按各藥品項下的規(guī)定，精密稱取供試品（如為固體，應研細），除另有規(guī)定外，置于無灰濾紙（如圖B）中心，按虛線折疊（如圖C）后，固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾部露出。如為液體供試品，可在透明膠紙和濾紙做成的紙袋中稱樣，方法為將透明膠紙剪成規(guī)定的大小和形狀（如圖D），中部貼一約16mm×6mm的無灰濾紙條，并于其突出部分貼一6mm×35mm的無灰濾紙條（如圖E），將膠紙對折，緊粘住底部及另一邊，并使上口敞開（如圖F）；精密稱定重量，用滴管將供試品從上口滴在無灰濾紙條上，立即捏緊粘住上口，精密稱定重量，兩次重量之差即為供試品重，將含有供試品的紙袋固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾部露出。另在燃燒瓶內(nèi)按各藥品項下的規(guī)定加入吸收液，并將瓶口用水濕潤，小心急速通入氧氣約1分鐘（通氣管應接近液面，使瓶內(nèi)空氣排盡），立即用表面皿覆蓋瓶口，移置他處；點燃包有供試品的濾紙尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，用水少量封閉瓶口，俟燃燒完畢（應無黑色碎片），充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中，放置15分鐘，用水少量沖洗瓶塞及鉑絲，合并洗液及吸收液。同法另作空白試驗。然后按各藥品項下規(guī)定的方法進行檢查或測定。   【附注】操作中在燃燒時要有防爆措施。   2．方法原理     本法系將含有鹵素或硫等元素的有機物，在充滿氧氣的燃燒瓶中，在鉑絲的催化作用下進行燃燒，使有機化合物快速分解為水溶性的無機離子型產(chǎn)物；燃燒過程的局部溫度約達1000～1200℃，燃燒產(chǎn)物被吸收液吸入后，采用適宜的分析方法檢查或測定相應元素的含量。  本法亦可用于含硒、鎘等化合物的燃燒分解。  吸收液常用水、稀酸、稀堿、過氧化氫溶液或含有過氧化氫的稀酸、稀堿溶液。  3．操作步驟   (1) 燃燒瓶的選擇   根據(jù)取樣量多少，選擇適當容量的燃燒瓶：取樣10～20mg時，可選用容量為500ml燃燒瓶；取樣100mg左右，一般要選用容量為1000ml燃燒瓶；取樣200mg時，則要用容量為2000ml的燃燒瓶。測定含氟有機物時，需選用石英燃燒瓶。  (2) 取樣按各品種項下的規(guī)定，精密稱取供試品，如為固體應研細，并置準備好的無灰濾紙中心；液體樣置由透明膠紙折疊好的紙袋中，按規(guī)定方法折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處或網(wǎng)內(nèi)，露出濾紙條。 (3) 通氧   在燃燒瓶內(nèi)按規(guī)定加入吸收液，用水將瓶口濕潤，用清潔的膠管接在氧氣瓶出口處，另一端連接一根玻璃滴管；將玻璃滴管插入燃燒瓶吸收液上方，急速通氧約1分鐘，并小心將玻管由吸收液上方逐漸移至瓶口，務使瓶內(nèi)空氣排盡，但玻管不要觸及瓶壁及液面，立即用表面皿覆蓋瓶口，移置他處遠離氧氣瓶。   (4)燃燒  點燃包有供試品的濾紙尾部，迅速將瓶塞插入燃燒瓶中，按緊瓶塞，并用少量水封閉瓶口，此時，供試品在燃燒瓶中劇烈燃燒，伴之產(chǎn)生大量煙霧。   (5)吸收  燃燒完畢（應無灰色、黑色碎片或顆粒，若燃燒后留有灰色、黑色碎片或顆粒，表示供試品燃燒不完全，遇此情況應重新取樣燃燒），立即充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中，放置15分鐘，用少量水沖洗瓶塞及鉑絲載樣器，合并洗液及吸收液，按規(guī)定方法進行檢查或測定，并同時同法作空白試驗。  4．注意事項(1)取樣用的無灰濾紙剪裁和折疊成藥典附圖時，手不能接觸濾紙，特別是測定和檢查氯化物，可將無灰濾紙夾在其他潔凈的紙張中間，剪后用鑷子折疊并夾入螺旋狀鉑絲中。液體樣品可以用透明膠紙裝載，亦可在供固體取樣的無灰濾紙中心一格位置加墊1～2張小無灰濾紙片，將供試品滴加在小濾紙片上，立即按規(guī)定折疊。液體及易揮發(fā)的樣品，應在燃燒瓶內(nèi)加入吸收液，通氧氣后取樣，以減少樣品的揮發(fā)及在濾紙上的滲透。(2)鉑絲繞成螺旋狀，在操作中盡量將螺旋底部纏密，使孔隙小，并保持鉑絲干燥，便于供試品燃燒完全，夾持包有供試品的濾紙要松緊適度，夾不緊易掉下，夾過緊亦不易燃燒完全。   (3)燃燒瓶中氧氣是否充足，對保證燃燒完全相當重要，應以大流量急速通氧，保證充足氧氣，通氧氣時注意**，周圍不能有明火。   (4)有的品種取樣量大。一次燃燒不完全，可分兩次取樣燃燒，即在**次取規(guī)定量的半量。依法操作，使燃燒完畢后的煙霧完全被吸入吸收液后，再取規(guī)定量的半量，在原燃燒瓶通氧后燃燒，吸收入同一吸收液中。如甲狀腺粉的含量測定，一次不容易燃燒完全時，可分2次取樣燃燒，吸收。   (5)點燃樣品包燃燒時要壓緊瓶塞；防止產(chǎn)生的熱氣頂沖瓶塞，煙霧逸出；燃燒后瓶內(nèi)為負壓，若瓶塞打不開，可微微加溫，但溫度不要太高，以免塞子沖出。(6)整個操作務必小心防爆。為保證**，樣品燃燒時要有防爆措施，操作人員可戴防護面罩。也可用透明塑料或有機玻璃檔板遮擋；在一般情況下，燃燒在瞬間完成，不致出現(xiàn)危險。點火燃燒操作應遠離氧氣瓶。