10.2eV光源能電離的樣品物質(zhì)范圍較寬,(包括所有的芳香烴、酮類、雜環(huán)碳?xì)浠?、胺類),絕大多數(shù)不飽和化合物以及一些無機(jī)化合物(如硫化氫、磷化氫、氨、碘、濱等),因此用得*多。voc有機(jī)氣體檢測儀它所發(fā)射的氫分子光譜帶中,以波長為1216入的lya線*集中,其他波長的雜散光很少,因而這種光源強(qiáng)度很高,比9.5eV,?。保保罚澹止庠磸?qiáng)4一10倍,靈敏度也**。
?。梗担澹?/span> voc有機(jī)氣體檢測儀光源輻射能量較低,能電離的物質(zhì)范圍相應(yīng)要小一些,因而也有一個(gè)好處,即有較多的物質(zhì)不會(huì)被電離,故可選用作樣品的溶劑組份較多。
?。保保罚澹止庠摧椛淠芰枯^高,能電離的物質(zhì)范圍很寬,包括所有的鏈烷烴(除甲烷外)類、鹵化碳類(如四氯化碳和氯仿等)、有機(jī)酸類(如甲酸、乳酸)及甲醛等,適宜分析電離能在10.2^-11.7eV之間的各種物質(zhì)。缺點(diǎn)是可選作樣品溶劑的物質(zhì)很少。9.5 eV和11.7eV光源強(qiáng)度比10.2eV光源低,只有靠適當(dāng)增高光源供電電壓和提高靜電放大器靈敏度作些彌補(bǔ)。
室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物( TVOC)的檢驗(yàn)方法————熱解吸 /毛細(xì)管氣相色譜法1、原理1、1原理 選擇合適的吸附劑( Tenax GC 或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。 1、2 干擾和排除 采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到*??;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問題得以解決。 2 適用范圍 2.1 測定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5m g/m 3 ~100mg/m 3 之間的空氣中VOC S 的測定。 2.2 適用場所:本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣,也適用于評價(jià)小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放。 3 試劑和材料 分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。 3.1 VOC S :為了校正濃度,需用VOC S 作為基準(zhǔn)試劑,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。 3.2 稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離。 3.3 吸 附 劑:使用的吸附劑粒徑為0.18~0.25mm(60~80目),吸附劑在裝管前都應(yīng)在其**使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。 3.4 高純氮:99.999%。 .4 儀器和設(shè)備 4.1 吸附管:是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力*弱的裝填在吸附管的采樣人口端。 4.2 注射器:10m L液體注射器;10m L氣體注射器;1mL氣體注射器。 4.3 采樣泵:恒流空氣個(gè)體采樣泵,流量范圍0.02~0.5L/min,流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。 4.4氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。 色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于 10)石英毛細(xì)管柱。 4.5 熱解吸儀:能對吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。4.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,可以在線使用也可以獨(dú)立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。 5 采樣和樣品保存 將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí),采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積( 1~10L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。 采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤?。樣品可保?span lang="EN-US"> 14天。 6 分析步驟 6.1 樣品的解吸和濃縮 將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測成分凝結(jié)。解吸條件。 6.2 色譜分析條件 可選擇膜厚度為 1~5m m 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃。 6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取 100m g/m 3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 液體外標(biāo)法:利用 4.6的進(jìn)樣裝置取1~5m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用100ml/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積的對數(shù)為縱坐標(biāo),以待測物質(zhì)量的對數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.4 樣品分析 每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰面積定量。 7 結(jié)果計(jì)算 7.1 將采樣體積按式(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 式中: V 0 —換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L; V —采樣體積,L; T 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的**溫度,273K; T —采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的**溫度之和,(t+273)K; P 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa; P —采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。 7.2 TVOC的計(jì)算 ⑴ 應(yīng)對保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。 ⑵ 計(jì)算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。 ⑶ 根據(jù)單一的校正曲線,對盡可能多的VOC S 定量,至少應(yīng)對十個(gè)**峰進(jìn)行定量,**與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。 ⑷ 計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度S id 。 ⑸ 用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度S un 。 ⑹ S id 與S un 之和為TVOC的濃度或TVOC的值。 ⑺ 如果檢測到的化合物超出了⑵中VOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。 7.3 空氣樣品中待測組分的濃度按⑵式計(jì)算 式中 : c —空氣樣品中待測組分的濃度, mg /m 3 ; F —樣品管中組分的質(zhì)量, mg ; B —空白管中組分的質(zhì)量, mg; V 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
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