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X 射線熒光制樣方法淺談——之概述
X 射線熒光制樣方法淺談——之概述

X射線熒光光譜法是一個相對分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性；用于制作校準曲線的標準樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。X射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
1．由樣品制備和樣品自身引起的誤差有
（1） 樣品的均勻性。
（2） 樣品的表面效應。
（3） 粉末樣品的粒度和處理方法。
（4） 樣品中存在的譜線干擾。
（5） 樣品本身的共存元素影響即基體效應。
（6） 樣品的性質(zhì)。
（7） 標準樣品的化學值的準確性。
2． 引起樣品誤差的原因：
（1）樣品物理狀態(tài)不同 樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
（2）樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應等。
（3）樣品的組成不一致 引起吸收、增強效應的差異造成的誤差
（4）被測元素化學結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學價態(tài)不同時，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
（5）制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不完全，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。
3． 樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
（1）固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。
（2）粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。
（3）液體樣品 油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
4． 樣品制備的一般方法
不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經(jīng)過簡單的切割達到X熒光的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論，液體樣品就不再討論。
X 射線熒光光譜法
當照射原子核的X射線能量與原子核的內(nèi)層電子的能量在同一數(shù)量級時，核的內(nèi)層電子共振吸收射線的輻射能量后發(fā)生躍遷，而在內(nèi)層電子軌道上留下一個空穴，處于高能態(tài)的外層電子跳回低能態(tài)的空穴，將過剩的能量以X射線的形式放出，所產(chǎn)生的X 射線即為代表各元素特征的X射線熒光譜線。其能量等于原子內(nèi)殼層電子的能級差，即原子特定的電子層間躍遷能量。只要測出一系列X射線熒光譜線的波長，即能確定元素的種類;測得譜線強度并與標準樣品比較，即可確定該元素的含量。由此建立了X 射線熒光光譜(XFS)分析法。