對高鉻鑄鐵殘余奧氏體測定的幾種方法進行了比較。X射線衍射和磁性法都有其自身的局限性和適用范圍;對有擇優(yōu)取向的組織來說,用旋轉(zhuǎn)擺動的X射線可準確地測出殘余奧氏體的數(shù)值。 高鉻鑄鐵軋輥使用在熱連軋精軋前架,耐磨性好,抗斑帶能力強,但由于其導熱率低,要承受因溫度反復激烈變化而產(chǎn)生的熱應(yīng)力和巨大的機械應(yīng)力;組織中的殘余奧氏體在軋制過程中因應(yīng)力誘導轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體,體積增加6%,導致產(chǎn)生很大的內(nèi)應(yīng)力,易產(chǎn)生剝落缺陷。因此,準確測定高鉻鑄鐵組織中的殘余奧氏體,并通過熱處理方法加以消除,對高鉻鑄鐵軋輥來說顯得尤為重要。
一、各種殘余奧氏體測定方法的比較
測定殘余奧氏體的方法很多,有光學顯微鏡法、磁性法和x射線法。
1、光學顯微鏡法
對奧氏體鋼或雙相鋼,由于其高溫下的亞穩(wěn)組織奧氏體可以保留到室溫,因此可在金相顯微鏡下進行觀察,因而能夠大致給奧氏體定量;高鉻鑄鐵鑄態(tài)下,奧氏體的量較多,浸蝕后在金相上也是大塊可見的,因而也可通過光學顯微鏡給奧氏體定量;但高鉻鑄鐵在熱處理后,殘留的奧氏體并不是以塊狀的形式,而是在己轉(zhuǎn)變的馬氏體組織的空隙間,或以厚度10-20nm的薄膜[1]形式存在于馬氏體
之間,由于與馬氏體結(jié)合緊密,即使奧氏體量達40%,在金相上也是不可見的[2]。因此,對熱處理態(tài)的高鉻鑄鐵,用光學顯微鏡是無法測定殘余奧氏體量的。
2、衍射法x射線
根據(jù)x射線衍射原理,某物相的x射線衍射累計強度隨該相在試樣中的相對含量的增加而提高。用選定的體心立方鐵素體相(馬氏體)及面心立方奧氏體相衍射線的累計強度,代入下列公式[3],計算出殘余奧氏體相的體積分數(shù):
VA一奧氏體相的體積分數(shù)
Vc一碳化物相總量的體積分數(shù)
IM(hkl)i-馬氏體(hkl)i晶面衍射線的累計強度
IA(hkl)j-奧氏體(hkl)j晶面衍射線的累計強度
G一奧氏體(hkl)j晶面與馬氏體(hkl)i晶面所對應(yīng)的強度有關(guān)因子之比。
由于高鉻鑄鐵中存在著嚴重的擇優(yōu)取向,常規(guī)的x射線衍射法已不適用,Miller[4]運用旋轉(zhuǎn)擺動法成功地解決了有相當程度的擇優(yōu)取向材料的殘余奧氏體的測量問題。對于高鉻白口鑄鐵,C.Kim[5]在Miller方法的基礎(chǔ)上,通過測試參數(shù)的優(yōu)化選擇,也得到了比較滿意的結(jié)果。
新的x射線法確定合金鑄鐵中殘余奧氏體的含量,仍是以通常方式拋光和弱腐蝕的磨片試樣、在衍射儀中用過濾的Mo-Kɑ線或Co-Kɑ線來分析。**的特點是衍射器的夾具:為了避免正常的忽高忽低的衍射光譜強度,它不僅能使試樣轉(zhuǎn)動,而且同時使試樣傾斜,按新方法研究的結(jié)果列于表l[6]。
由表1可見,僅僅可旋轉(zhuǎn)的試樣夾具與可旋轉(zhuǎn)和傾斜的試樣夾具比較,其結(jié)果相差甚遠。并且表明對于有擇優(yōu)取向的材料,用x射線法測定殘余奧氏體含量時,僅用可旋轉(zhuǎn)的試樣夾具,測量結(jié)果隨機性波動很大,而用旋轉(zhuǎn)擺動法所測的結(jié)果比較可靠.目前,國內(nèi)X射線衍射儀基本上不能旋轉(zhuǎn)擺動,因此用x射線衍射儀測量高鉻鑄鐵的殘余奧氏體量還需進行進一步探討。
2.3磁性法
磁性法是測定組織中鐵磁相的量,在高鉻鑄鐵中奧氏體和碳化物是無磁的,可以被區(qū)分開來。碳化物的量可以通過公式計算或通過定量金相測量出來。磁性法測量殘余奧氏體有兩種方法:一種是通過測量接近飽和時的磁響應(yīng),另一種是通過測量磁導率來測量高鉻鑄鐵中的殘余奧氏體量[2]。
磁導率、飽和時的磁化強度和化學成分的變化、鐵素體相都會影響殘余奧氏體的讀數(shù)。鐵素體相的磁導率變化寬,磁導率隨下列順序依次減少:鐵素體、珠光體、回火馬氏體、未回火馬氏體。 因此必須完全知道物質(zhì)的組成和化學性質(zhì),知道熱處理狀態(tài),儀器再根據(jù)這些條件作適當?shù)男剩拍苡脺y量磁導率法來準確的測出殘余奧氏體量。
測定接近飽和時的磁響應(yīng)的儀器,殘余奧氏體的讀數(shù)受碳化物量、基體中的特殊鐵素體相以及鐵素體相的化學成分的影響。圖1和圖2表明不同碳化物量的高鉻鑄鐵,用接近飽和時的磁響應(yīng)法和磁導率法測量的殘余奧氏體與x射線衍射結(jié)果的比較。結(jié)果表明:在不同的碳化物體積百分數(shù)時,如果不對儀器作適當?shù)恼{(diào)節(jié),結(jié)果將是嚴重錯誤的。
用磁響應(yīng)法測定無磁相(也就是碳化物和殘余奧氏體之和)總量,在奧氏體量高時與x射線衍射結(jié)果一致;在低奧氏體量(<10%)時,對應(yīng)的無磁相總量結(jié)果分散,是由于各鐵素體相的磁導率不同造成的。
2.4磁性法和x射線法的比較
用磁導率法和X射線法所測的rA的結(jié)果見圖3[2]。
由圖可知,用x射線法所測數(shù)值普遍偏低,磁導率法與X射線法所測結(jié)果差別達40%之多,說明鐵素體、珠光體、馬氏體等組織及碳化物對殘余奧氏體讀數(shù)都有影響。
3、結(jié)果與討論
3 .l用磁性法測量殘余奧氏體量
磁性法要求試樣表面拋光,環(huán)境無振動。用磁性法測定殘余奧氏體含量時,以相同的淬火溫度、600℃回火試樣作為標樣,殘余奧氏體的計算公式為[7] :
式中:r A%一殘余奧氏體含量
ɑ一沖擊檢流計偏轉(zhuǎn)角
K%一碳化物百分含量(通過定量金相測得)
殘余奧氏體測定試樣尺寸為3mmХ3mmХ4mm,每個數(shù)值為3個試樣的平均值,實驗條件為:磁化電流6A,極巨28mm,磁場強度7300Oe。所測殘余奧氏體結(jié)果見表2。
殘余奧氏體量對熱處理很敏感。由試樣1、2、3可見鑄態(tài)下殘余奧氏體量達53.1%,經(jīng)950℃/3h淬火,殘余奧氏體量減少一半;再經(jīng)過500℃/3h回火,殘余奧氏體急劇下降至4.3%。成分對殘余奧氏體量也有較大影響,由試樣3、4、5可見Cr含量相同,碳化物量相同,熱處理制度相同,殘余奧氏體量仍有差別。當加入1.5%Cu時,既使經(jīng)950℃/3h淬火+500℃/3h回火,殘余奧氏體量達38.4%,差別更大。
3.2x射線法測殘余奧氏體量
用x射線儀測量殘余奧氏體量時,試樣為平板狀,一般尺寸為20mm×20mm×2mm。被測表面應(yīng)無脫碳層,無氧化區(qū),無熱影響區(qū)。日本理學D/MAX-3C型x射線衍射儀衍射用Co--Kɑ,管電壓35KV,管電流30mA,所測結(jié)果見表3。
試樣均為同一種化學成分,1、2號試樣在武漢和上海兩地分別用日本理學D/MAX-3C和D/MAX-3A型X射線衍射儀進行測量,采用測量馬氏體(110)、(200)、(211) 及奧氏體的(200)、(220)、(311)的衍射峰積分強度,分別采用雙線對法、三線對法計算其殘余奧氏體的百分含量,然后取其平均值作為測得的rA 值。試樣2-1、2-2、2-3為一個試樣三個不同方向的切片結(jié)果。試樣3、4-1、4-2在海南檢測,采用X一350A X射線應(yīng)力分析系統(tǒng),采用側(cè)傾固定ψ法,通過對不同的ψ角所測得的殘余奧氏體量的平均值作為測得的殘余奧氏體值。
從測定結(jié)果可見,l號試樣的殘余奧氏體量在鑄態(tài)與熱處理態(tài)完全一樣,說明三線對法所測結(jié)果并不可靠。而相同的儀器、相同的方法,在武漢和上海所測結(jié)果也不一致,說明隨機因素較大。而采用x射線應(yīng)力分析系統(tǒng),側(cè)傾固定ψ法所測結(jié)果可信度較大,使用實踐也證明了這一點。
3.3碳化物的定量測量
碳化物的定量采用1BAS2000真彩色自動圖象分析儀進行定量分析,屏幕尺寸為640mm× 512mm,所取的視場面積為1.482mm2,屏幕尺寸640mm相當于視場的1.741mm,總放大倍數(shù)320倍。
用定量金相法測得的碳化物數(shù)量在計算殘余奧氏體時被扣除。同時,用儀器**測定了二次碳化物占基體總面積的百分比,結(jié)果見表4。
二次碳化物量隨淬火溫度的升高呈增大的趨勢。
4、結(jié)論
(1)對于有擇優(yōu)取向的材料,用普通x射線衍射儀測量殘余奧氏體結(jié)果并不可靠.而采用測量不同的ψ角的殘余奧氏體的平均值所得結(jié)果比較接近實際情況。
(2)殘余奧氏體對熱處理很敏感,鑄態(tài)組織經(jīng)淬火或回火都能明顯降低殘余奧氏體的值。
(3)化學成分對殘余奧氏體量有較大影響。
(4)組織中二次碳化物量隨淬火溫度的升高呈增大的趨勢。