玻璃電極法測(cè)定pH值
本方法規(guī)定了用玻璃電極法測(cè)定生活飲用水及其水源水的pH值。
本方法適用于生活飲用水及其水源水pH值的測(cè)定。
水的色度、渾濁度、游離氯、氧化劑、還原劑、較高含鹽量均不干擾測(cè)定，但在較強(qiáng)的堿性溶液中，當(dāng)有大量鈉離子存在時(shí)會(huì)產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低。
用本方法測(cè)定pH值可準(zhǔn)確到0.01pH單位。
方法提要
以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，
插入溶液中組成原電池。當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時(shí)，玻璃電極和甘汞電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著引起變化，在25℃時(shí)，每單位pH標(biāo)度相當(dāng)于59.1mV電動(dòng)勢(shì)變化值，在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。
試劑
配制下列方法緩沖溶液所用純水均為新煮沸并放冷的蒸餾水。配成的溶液應(yīng)
貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi)。此類溶液可以穩(wěn)定1～2個(gè)月。
以下三種方法緩沖溶液的pH值隨溫度而稍有變化差異，見(jiàn)表8-1。
1 苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取10.21g在105℃烘干2h
的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)，溶于純水中，并稀釋至1000mL，此溶液的pH值在20℃時(shí)為4.00。
2混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)，溶于純水中，并稀釋至1000mL。此溶液的pH值在20℃時(shí)為6.88。
3 硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取3.81g硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)，
溶于純水中，并稀釋至1000mL，此溶液的pH值在20℃時(shí)為9.22。
表8-1 pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度時(shí)的pH值
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標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，pH
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溫度℃ 苯二甲酸氫鉀緩沖 混合磷酸鹽緩沖 硼酸鈉緩沖
溶液(1) 溶液(2) 溶液(3)
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0 4.00 6.98 9.46
5 4.00 6.95 9.40
10 4.00 6.92 9.33
15 4.00 6.90 9.28
20 4.00 6.88 9.22
25 4.01 6.86 9.18
30 4.02 6.85 9.14
35 4.02 6.84 9.10
40 4.04 6.84 9.07
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儀器
精密酸度計(jì):測(cè)量范圍0～14pH單位;讀數(shù)精度≤0.02pH單位。
pH玻璃電極。
飽和甘汞電極。
溫度計(jì)，0～50℃。
塑料燒杯，50mL。
分析步驟
1 玻璃電極在使用前應(yīng)放入純水中浸泡24h以上。
2儀器校正:儀器開(kāi)啟半小時(shí)后，按儀器使用說(shuō)明書(shū)操作，進(jìn)行調(diào)零、溫度補(bǔ)償以及滿刻度校正等工作。
3 pH定位: 選用一種與被測(cè)水樣pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，重復(fù)定位1～2次:當(dāng)水樣pH〈7.0時(shí)，使用苯二甲酸氫鉀緩沖溶液(1)定位，以硼酸鈉或混合磷酸鹽緩沖溶液復(fù)定位；如果水樣pH〉7.0時(shí)，則用硼酸鈉緩沖溶液定位，以苯二甲酸氫鉀或混合磷酸鹽緩沖溶液復(fù)定位。
4用洗瓶以純水緩緩淋洗兩個(gè)電極數(shù)次，再以水樣淋洗6～8次，然后插入水樣中，1min后直接從儀器上讀出pH值。
注:①甘汞電極內(nèi)為氯化鉀的飽和溶液，當(dāng)室溫升高后，
溶液可能由飽和狀態(tài)變?yōu)椴伙柡蜖顟B(tài)，故應(yīng)保持一定量氯化鉀晶體。
②pH值大于9的溶液，應(yīng)使用高堿玻璃電極測(cè)定pH值。 上海蘭韋環(huán)保設(shè)備有限公司