沉淀法的概述

1、沉淀法測(cè)定，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過(guò)濾洗滌困難，帶來(lái)誤差；取樣量教少，稱(chēng)量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。

2、不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量不宜過(guò)量太多，以過(guò)量20～30%為宜。過(guò)量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。

3、加入沉淀劑時(shí)要緩慢，使生成較大顆粒。

4、沉淀的過(guò)濾和洗滌，采用傾注法。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。

5、沉淀的干燥與灼燒，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱(chēng)量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān)，結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱(chēng)量。