氯磺酚S光度法測定鋼中鈮
一，方法提要
試樣以磷酸、硝酸及氫氟酸溶解,用高氯酸冒煙處理后,鈮經(jīng)酒石酸煮沸絡(luò)合,在3mol·L鹽酸介質(zhì)中,與氯磺酚S形成深藍(lán)色配合物,測量其吸光度。
鋯的干擾用EDTA掩蔽,適量鉬的干擾用控制氯磺酚S量,使其與被測鈮量的比在3左右,以抑制鉬的顯色來克服。
二,試劑
混合酸:磷酸( ρ=1.69g·ml¯ )+硝酸(ρ=1.42g·ml¯ )+高氯酸(ρ= 1.68g·ml¯ )+水
酒石酸溶液:120g·L ,溶劑為鹽酸溶液(1+19)。
混合液:EDTA(10g·L )+鹽酸(ρ= 1.19g·ml
氯磺酚S溶液:。
三,分析方法
稱取試樣40.0mg,置于50ml兩用瓶中,加混合酸4ml(不含鎢試樣加硝酸)3ml,高氯酸濃1ml,氫氟酸溶液(1+6)1滴,加熱溶解后,冒高氯酸煙至瓶口,稍冷,加酒石酸溶液5ml,加熱至沸(遇溶液渾濁,可滴加數(shù)滴鹽酸至溶清)。
顯色液:試液稍冷后,加混合溶液20ml,氯磺酚S溶液2.0ml( (Nb)﹤0.075%,加0.5ml氯磺酚S溶液),用水稀釋至刻度,混勻。
參比液:量取一半顯色液于一只50ml兩用瓶中,加5滴氫氟酸溶液(1+6)腿色,混勻。
在3ml比色皿中,以參比液為參比,于60nm波長處,測量吸光度,從檢量線上查出相應(yīng)的鈮量。