1.化學檢測法
1.1 比色法
按比色手段分為人工色樣比色與光度計色 . 此法多用于檢測水溶解臭氧濃度 . 比色法是根據(jù)臭氧與不同化學試劑的顯色或脫色反應程度來確定臭氧濃度的方法。
國外利用此法做成儀器,配制標準工具與藥品作為現(xiàn)場抽檢使用,很方便。如美國 HACH 公司、日本荏原公司的 DPD (二己基對苯二胺)比色盤,范圍為 0.05~2mg/L 。美國 HACH 公司微型比色儀,利用靛藍染料脫色反應。在 600nm 波長比色, 0.05~0.75nm/L 濃度數(shù)字顯示,精度± 0.01nm/L 。受其它氧化劑干擾少。
國內(nèi)檢測瓶裝水臭氧溶解濃度有使用碘化鉀、鄰聯(lián)甲胺等比色液的。其方式是利用檢測樣品顯色液管相比較,確定測樣臭氧溶解度值( 0.05~0.08mg/L ) , 要求**的,則利用分光光度計檢測。
1.3 檢測管
德國、日本和我國都生產(chǎn)臭氧檢測管,濃度范圍分為高( 1000ppm )、中( 10ppm )、低( 3ppm )三種,用于檢測空氣臭氧濃度,適于現(xiàn)場應用,使用簡便,但精度低(為± 15% )。
將臭氧氧化可變化試劑浸漬在載體上,作為反應劑封裝在標準內(nèi)徑的玻璃管內(nèi)做成測管,使用時將檢測管兩端切斷,把抽氣器接到檢測管出氣端吸取定量臭氧氣體,臭氧濃度與檢測管內(nèi)反應劑柱變色長度成正比,通過刻度值讀取濃度值。
1.2 碘量法
碘量法是*常用的臭氧測定方法,我國和許多國家均把此法作為測定氣體臭氧的標準方法,我國建設(shè)部發(fā)布的《臭氧發(fā)生器臭氧濃度、產(chǎn)量、電耗的測量》標準 CJ/T 3028.2 — 94 中即規(guī)定使用碘量法。其原理為強氧化劑臭氧( O 3 )與碘化鉀( KI )水溶液反應生成游離碘( I 2 )。臭氧還原為氧氣。反應式為:
O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH
游離碘顯色,依在水中濃度由低至高呈淺黃至深紅色。
利用硫代硫酸鈉( NaS 2 O 3 )標準液滴定,游離碘變?yōu)榈饣c( NaI ),反應終點為完全褪色止。反應式為:
I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6
兩反應式建立起 O 3 反應量與 NaS 2 O 3 消耗量的定量關(guān)系為 1molO 3 : 2mol NaS 2 O 3 ,則臭氧濃度 C O3 計算式為:
C O3 =40x3x1000/1000 ( mg/L )
式中:
C O3 ——臭氧濃度, mg/L ; A Na ——硫代硫酸鈉標準液用量, ml ; B ——硫代硫酸鈉標準液濃度, mol/L ; V 0 ——臭氧化氣體取樣體積, ml 。
操作程序及方法參照標準 CJ/T3028.2 — 94 。
測定標準型發(fā)生器濃度很方便。臭氧化氣體積用流量計計數(shù), NaS 2 O 3 濃度一般配制為 0.100mol/L ,測定精度可達± 1% 。
測定水溶臭氧濃度亦可用此公式計算,只是 V 0 代表采水量,取 1000ml 。 NaS 2 O 3 濃度為 0.10mol/L 。
測定空氣中臭氧濃度時,應用在氣采樣器抽氣定量。為保證測定精度, NaS 2 O 3 配為 0.10mol/L 。
碘量法優(yōu)點為顯色直觀。不需要貴重儀器。缺點是易受其氧化劑如 NO 、 CI 2 等物質(zhì)的干擾,在重要檢測時應減除其它氧化物質(zhì)的影響。