生鑄鐵中錳、磷、硅、稀土、鎂的測(cè)定
一、錳的測(cè)定：
1、試劑：
（1）硫硝磷混酸：稱取硝酸銀2克，溶于500ml水中，加濃硝酸60ml、硫酸40ml、磷酸20ml、以水稀至1000ml。
（2）過(guò)硫酸銨：10％
2、分析步驟：稱試樣20mg置于50ml鋼鐵量瓶中，加硫硝磷混酸10ml加熱溶解煮沸1分鐘至1.5分鐘（溶解完全）立即加入過(guò)硫酸銨10ml煮沸1分鐘，取下冷卻定容于波長(zhǎng)530nm2cm比色杯測(cè)定。
二、磷的測(cè)定：
1、試劑：
（1）硝酸：2∶5
（2）高錳酸鉀4％
（3）鉬酸銨――酒石酸鉀鈉：各10％等體積合并
（4）氟化鈉――氯化亞錫：7.5g氟化鈉溶于500ml水中，加氯化亞錫1g
2、分析步驟：稱取試樣30mg置于150ml燒杯中，加入硝酸10ml加熱溶解煮沸20秒，加入高錳酸鉀3－4滴煮沸10秒，取下立即加入鉬酸銨――酒石酸鉀鈉5ml搖勻，加入氟化鈉――氯化亞錫40ml，加水50ml，于波長(zhǎng)660nm2cm比色杯測(cè)定。
二、硅的測(cè)定：
1、試劑：
（1）硝酸：1∶4
（2）鉬酸銨――碳酸鉀：5％的鉬酸銨100ml，加入13.9g碳酸鉀（或碳酸鉀鈉12.3g）
（3）草酸：2％
（4）硫酸亞鐵銨：1％（每100ml硫酸加入1ml硫酸）
2、分析步驟：稱試樣20mg置于150ml燒杯中，加入10ml硝酸用磁鐵磁化一下后加熱溶解煮沸30秒，立即加入鉬酸銨――碳酸鉀10ml搖動(dòng)30秒，立即加入草酸40ml硫酸亞鐵銨40ml，于波長(zhǎng)680nm0.5cm比色杯測(cè)定
四、稀土、鎂聯(lián)合測(cè)定：
方法提要：偶氮氯膦III光度法測(cè)定稀土?xí)r在酸性介質(zhì)中（PH值0.50－0.95），偶氮氯膦III與稀土元素形成藍(lán)色絡(luò)合物共存的大多數(shù)金屬離子在PH值小于1時(shí)不干擾測(cè)定。
偶氮氯膦I光度法測(cè)定鎂時(shí)在PH值10±0.3的溶液中，偶氮氯膦I與鎂離子形成紫紅色的絡(luò)合物，其*大吸收波長(zhǎng)在576-581 nm處.酸度對(duì)絡(luò)合物形成有明顯影響，當(dāng)顯色酸度PH值小于9.6時(shí)靈敏度降低，吸光度也不穩(wěn)定。
1、試劑：
（1）硝酸：1∶5
（2）三乙醇胺1∶2
（3）硼砂緩沖溶液：（PH值＝10.5）稱取50g硼砂和10g氫氧化鈉用水溶解后稀至1000ml
（4）鄰菲羅啉：0.4％。稱取0.4g鄰菲羅啉溶于60ml乙醇中以水稀至100ml（如試樣中含銅高于0.4％時(shí)可加入四乙酸五胺0.2ml）
（5）EGTA――Pb溶液：0.005m。稱取EGTA1.9g加水200ml,加熱滴加氫氧化鈉（10％）至溶解，另取氯化鉛1.53g加水300ml，加熱溶解后合并二液并調(diào)至中性，稀至1000ml
（6）偶氮氯膦I：0.025％。稱取0.25g偶氮氯膦I溶于水后稀至1000ml（或稱取0.25g偶氮氯膦I加水100ml溶解后用乙醇稀至1000ml
（7）CYDTA:0.02m。稱取環(huán)乙二胺四乙酸0.7g，加水100ml加熱并滴加氫氧化鈉（10％）至溶解并調(diào)至中性
（8）草酸：5％
（9）偶氮氯膦III：0.02％。稱取0.2g加200ml水溶解后用乙醇稀至1000ml
（10）EDTA:5%
2、分析步驟：稱取試樣100mg置于50ml鋼鐵量瓶中，加硝酸5ml加熱溶解后，冷卻并稀至刻度，搖勻干濾。
（1）稀土的測(cè)定：分取母液10ml于25ml量瓶中，加草酸7ml加偶氮氯膦III7ml，用水稀至刻度于波長(zhǎng)670nm3cm比色杯測(cè)定.以不含稀土的標(biāo)準(zhǔn)生鐵同上操作作空白.
（2）鎂的測(cè)定：分取母液5ml于25ml量瓶中，加入三乙醇胺5ml,搖勻放置3-5分鐘,加入鄰菲羅啉2ml,EDTA-Pb溶液2ml搖勻加偶氮氯膦I2.5ml,水稀至刻度搖勻于波長(zhǎng)580nm3cm比色杯測(cè)定.(參比液同上操作,*后滴加2滴CYDTA溶液褪色（或加EDTA3滴）
注：1、偶氮氯膦I用乙醇配制可長(zhǎng)期放置使用，用水配制長(zhǎng)期放置會(huì)出現(xiàn)絮狀沉淀
2、偶氮氯膦III用乙醇配制可提高吸光度25％左右
生鑄鐵中錳、磷、硅、稀土、鎂的測(cè)定
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