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技術(shù)文章

可見分光光度計期間核查方法
可見分光光度計期間核查方法
      一、方法來源
　　本方法主要來源于國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局于2007年11月21日發(fā)布，2008年5月21日實施的JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程》。
　　二、核查目的
　　為使實驗室721、723型 可見光分光光度計 (以下簡稱儀器)正常運行，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，特制定本方法。
　　二、適用范圍
　　適用于本實驗室內(nèi)部的721、723型分光光度計的期間核查及新購儀器的質(zhì)檢。

　　三、核查方法
　　1、通用技術(shù)要求
　　A、斷開電源插頭與電網(wǎng)的連接，用500V兆歐表測量電源進(jìn)線端與機殼間的絕緣電阻，絕緣電阻不低于20M;
　　B、銘牌標(biāo)志清晰完整、內(nèi)容翔實，各緊固件緊固良好、旋鈕等開關(guān)不見工作正常、電纜線接插件能緊密配合，可調(diào)節(jié)部件無卡滯跳凸等現(xiàn)象。
　　2、預(yù)熱儀器
　　按操作規(guī)程對設(shè)備通電預(yù)熱30分鐘后，使儀器處于正常運行狀態(tài)。3、3、進(jìn)行波長是指誤差與重復(fù)性
　　分別于313nm、350nm處以空氣作空白，調(diào)整儀器透射比為100%，遮擋光后調(diào)整透射比為0%，如此數(shù)次之后即可置入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液)，讀取吸光度測量值，重復(fù)上述步驟在波長檢定點附近單向逐點測出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比谷值或吸光度峰值(同時記錄透射比值)。連續(xù)測量3次，三次透射比谷值或吸光度峰值平均值與波長標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長示值誤差，波長*大值與波長*小值之差即為波長重復(fù)性;三次透射比平均值與透射比標(biāo)準(zhǔn)值之差即為透射比示值誤差，透射比*大值與透射比*小值之差即為透射比重復(fù)性;
　　4、噪聲與漂移
　　A、于500nm處用空氣作為參比和樣品空白，測量方式為透射比，記錄范圍99%～101%，分別掃描2分鐘，取樣間隔1s;調(diào)整儀器透射比為100%，光度透射比*大值與*小值之差即為透射比100%噪聲;遮擋光后仍按上述步驟操作，透射比*大值與*小值之差即為透射比0%噪聲。
　　B、于500nm處用空氣作為參比和樣品空白，調(diào)整儀器透射比為100%，掃描30min，中心線*大值與*小值之差即為儀器的透射比100%線漂移。　　
       5、吸收池的配套性
　　于500nm處將一個吸收池的透射比調(diào)至100%，測量其它各池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。
　　四、結(jié)果評定
　　依據(jù)JJG 178-2007《紫外、可見、紅外分光光度計計量檢定規(guī)程》有關(guān)要求，以核查結(jié)果中*低級別注明儀器級別，同時參考當(dāng)期檢定合格證書指標(biāo)，有一項指標(biāo)不符合要求即判為不合格。
　　五、期間核查周期
　　期間核查周期為一年，時間安排在 分光光度計 年度檢定周期中間進(jìn)行(一般為1月份)。
　　六、期間核查結(jié)果處理
　　對以上檢查結(jié)果，應(yīng)填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”，于年底統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。