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比表面積儀靜態(tài)法
日期:2025-11-06 01:00
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摘要:
比表面積儀靜態(tài)法;
以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內(nèi)在標況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.02%以上;但目前進口*好的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說目前*高精度的壓力傳感器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恒定,環(huán)境溫度理想準確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml,即不確定度達到10%;若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準確度就可想而知了。 但對于中大比表面樣品,一般吸附量不會那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題;所以在小比表面樣品的測試方面,靜態(tài)法儀器測試的誤差相對高精度的動態(tài)法儀器的誤差大;靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態(tài)一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準確度提高也是有限的;這點是采用靜態(tài)法儀器測試比表面積應(yīng)考慮的因素。
比表面積儀計算公式;
參考國標GB/T24533-2009放到氣體體系的樣品,其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當吸附達到平衡時,測量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量,根據(jù)BET方程式(1)求出試樣單分子層吸附量,從而計算出試樣的比表面積。
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