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在測試比表面中樣品脫氣溫度如何選擇
日期：2025-11-11 20:53
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摘要： 系統(tǒng)溫度越高，分子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。
通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。
一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的**脫氣溫度可達350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的
**脫氣溫度在300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過脫
氣站進行預(yù)處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認。
例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為40 ℃。
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系統(tǒng)溫度越高，分子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。
通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。
一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的**脫氣溫度可達350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的
**脫氣溫度在300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過脫
氣站進行預(yù)處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認。
例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為40 ℃。
如果脫氣溫度設(shè)置過高，會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積，分
解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設(shè)置過低，就可能使樣品表面處理不完全，
導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。
因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊，如the Handbook of Chemistry and
Physics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標準組織發(fā)布的標準方法，如ASTM，作為相關(guān)參考。
脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當然，如果
條件許可，使用熱分析儀能夠***地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當是熱重曲線
上平臺段的溫度。
通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。
一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的**脫氣溫度可達350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的
**脫氣溫度在300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過脫
氣站進行預(yù)處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認。
例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為40 ℃。
如果脫氣溫度設(shè)置過高，會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積，分
解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設(shè)置過低，就可能使樣品表面處理不完全，
導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。
因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊，如the Handbook of Chemistry and
Physics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標準組織發(fā)布的標準方法，如ASTM，作為相關(guān)參考。
脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當然，如果
條件許可，使用熱分析儀能夠***地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當是熱重曲線
上平臺段的溫度。