鉛合金金相試樣制備方法

鉛及鉛合金很軟，在低壓力下就會發(fā)生變形，研磨和拋光過程中會發(fā)生相當大的表面流動和變形，如不徹底去除該變形層就會掩蓋真實組織，容易造成假象。由于其熔點低，尤其是純鉛，低于0℃即發(fā)生再結(jié)晶，金相制樣過程中的變形、摩擦就足以引起發(fā)熱、氧化和再結(jié)晶，大量使用潤滑液和冷卻液必不可少。在磨光和拋光過程中，還要盡量避免磨粒嵌入樣品表面，以便能得到真實的金相組織。基于以上的特點，用常規(guī)的機械拋光方法制備金相樣品很難獲得滿意的結(jié)果，人們進行過電解拋光方法及電解拋光溶液配方的探索。經(jīng)反復(fù)對比試驗，匡同春等采用機械—化學(xué)拋光方法制備鉛銻合金試樣，大大提高了制樣效率和組織顯示的真實性，并優(yōu)選出一種HCl-H₂0₂-H₂0系列的化學(xué)拋光侵蝕劑。

l 化學(xué)拋光試劑配方

化學(xué)拋光侵蝕劑的選取和配方的優(yōu)化原則是：冰醋酸雖然較適合用作化學(xué)拋光侵蝕劑的主要組元，但它有強烈的刺鼻氣味；硝酸對鉛合金腐蝕很快，且腐蝕產(chǎn)物硝酸鉛等沉積在表面上難以除去，阻礙腐蝕過程的繼續(xù)進行。故在新的侵蝕劑中不用冰醋酸和硝酸。經(jīng)反復(fù)試驗，選擇拋光侵蝕劑為：30mlHCl+10mlH₂0₂+60mlH₂O，室溫使用，即配即用。

2 制樣方法與注意事項

1.1 粗磨

    試樣先經(jīng)380#→500#→600#碳化硅水砂紙磨光。操作時，用力要輕，潤滑冷卻充分，否則易產(chǎn)生較厚的變形損傷層和較深劃痕等缺陷。

1.2 機械拋光

機械拋光選用金剛石微粉，先粗拋后細拋。粗拋采用W5或W3.5高效金相拋光劑，**呢拋光布；細拋采用Wl或W0.5高效金相拋光劑，平絨布。拋光時用力輕，拋光時間不宜長，拋光盤轉(zhuǎn)速要低且濕度要適中，因為濕度不夠會引起樣品發(fā)熱、氧化甚至再結(jié)晶；過量加蒸餾水亦會引起金剛石微粉的流失。

 1.3 化學(xué)拋光

    將經(jīng)上述細拋后的試樣用30mlHCl+10mlH₂0₂+60mlH₂O進行化學(xué)拋光3～5min，用水沖洗，吹干。這時試樣面以銀灰色為*佳。

    化學(xué)拋光時禁止用棉簽擦試樣品表面。拋光時間根據(jù)不同成分樣品而定，過長易出現(xiàn)浮凸，組織失真；過短則變形損傷層未能徹底除去，真實組織顯示不出。

    圖1、2為經(jīng)上述機械-化學(xué)拋光后的金相組織。

         圖1  鑄造Pb-3％Sb合金金相組織  100×            圖2  鑄造Pb-7％Sb合金金相組織  300×

      機械-化學(xué)拋光(侵蝕4min)  α_初晶+ (α+β)共晶        機械-化學(xué)拋光(侵蝕4min)  α_初晶+ (α+β)+ β_Ⅰ共晶

參考資料[1] 匡同春等，一種制備鉛合金金相試樣方法，理化檢驗物理分冊，1997,1