高聚物的差熱熱重分析DTA/TG原理
差熱分析，簡稱DTA，是將被測試樣加熱或冷卻時(shí)，由于溫度導(dǎo)致試樣內(nèi)部產(chǎn)生物理或化學(xué)變化，追蹤熱量變化的一種分析方法。熱重分析，簡稱TG，是將被測試樣加熱，由于溫度導(dǎo)致試樣重量變化的分析方法。綜合熱分析儀是具有微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的熱重—差熱聯(lián)用熱分析儀器，是一種在程序溫度（等速升降溫、恒溫和循環(huán)）控制下，測量物質(zhì)的質(zhì)量和熱量隨溫度變化的分析儀器。常用以測定物質(zhì)在熔融、相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)、升華等特定溫度下發(fā)生的熱量和質(zhì)量變化，廣泛應(yīng)用于無機(jī)、有機(jī)、石化、建材、化纖、冶金、陶瓷、制藥等領(lǐng)域，是國防、科研、大專院校、工礦企業(yè)等單位研究不同溫度下物質(zhì)物理、化學(xué)變化的重要分析儀器。差熱分析作為一種重要的熱分析手段已廣為應(yīng)用，它可以研究高聚物對熱敏感的各種化學(xué)及物理過程，物理變化如：玻璃化轉(zhuǎn)變、晶型轉(zhuǎn)變、結(jié)晶過程、熔融、純度變化等；化學(xué)變化如：加聚反應(yīng)、縮聚反應(yīng)、硫化、環(huán)化、交聯(lián)、固化、氧化、熱分解、輻射變化等。需指出，由于高聚物的物理或化學(xué)變化對熱敏感的特性是很復(fù)雜的，所以常需要結(jié)合其它實(shí)驗(yàn)方法如動態(tài)力學(xué)試驗(yàn)、氣質(zhì)聯(lián)用等對差熱分析熱譜圖進(jìn)行深入研究，從而進(jìn)一步探討高聚物的結(jié)構(gòu)和性能間的關(guān)系。
儀器由熱天平主機(jī)、加熱爐、冷卻風(fēng)扇、微機(jī)溫控單元、天平放大單元、微分單元、差熱放大單元、接口單元、氣氛控制單元、PC微機(jī)、打印機(jī)等組成。
實(shí)驗(yàn)時(shí)，將試樣和惰性參比物（在測定的溫度范圍內(nèi)不產(chǎn)生熱效應(yīng)的熱惰性物質(zhì)，常用?-氧化鋁、石英粉、硅油等）置于溫度均勻分布的坩堝（樣品池）的適當(dāng)位置，將坩堝（樣品池）組合于加熱爐中，控制其等速升溫或降溫。在此變溫過程中，若試樣發(fā)生物理或化學(xué)變化，則在對應(yīng)的溫度下吸收或放出熱量改變其溫度，使試樣和參比物之間產(chǎn)生一定的溫度（ΔT）。將ΔT放大，記錄試樣與參比物的溫度ΔT隨溫度T的變化，即ΔT~T曲線。此曲線通常稱為差熱曲線或差熱熱譜。
剛開始加熱時(shí)，試樣和參比物以相同溫度升溫，不產(chǎn)生溫度差ΔT=0，差熱曲線上為平直的基線。當(dāng)溫度上升到試樣產(chǎn)產(chǎn)玻璃化轉(zhuǎn)時(shí)，大分子的鏈段開始運(yùn)動。試樣的熱容發(fā)生明顯的變化，由于熱容增大需要吸收更多的熱量，因而試樣的溫度落后于參比物的溫度，產(chǎn)生了溫度差，于是差熱曲線上方出現(xiàn)一個(gè)轉(zhuǎn)折，該轉(zhuǎn)折對應(yīng)的溫度，即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）若試樣是能結(jié)晶的并處于過冷的無定形狀態(tài)，則在玻璃溫度以上的適當(dāng)溫度進(jìn)行結(jié)晶，同時(shí)放出大量的熱量，此時(shí)試樣溫度較參比物上升快，差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。再進(jìn)一步加熱，晶體開始熔融面需要吸收熱量，試樣溫度暫時(shí)停止上升，與參比物之間產(chǎn)生了溫度差，其差熱曲線在相反方向出現(xiàn)吸熱峰。當(dāng)熔融完成后，加于試樣的熱能在使試樣溫度升高，直到等于參比物的溫度，于是二者的溫度差又為零，回復(fù)到基線位置，將熔融峰頂點(diǎn)對應(yīng)的溫度記作熔點(diǎn)（Tm）；繼續(xù)加熱試樣可能發(fā)生其他變化，如氧化、分解（氧化是放熱反應(yīng)，分解是吸熱反應(yīng)）。因此，根據(jù)差熱曲線可以確定高聚物的轉(zhuǎn)變和特征溫度。
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