氣相色譜的安裝調(diào)試詳解

操作步驟
1）．取出記錄本登記使用者和開始時間。
2）．打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3）．調(diào)節(jié)總流量為適當值（根據(jù)刻度的流量表測得）。
4）．調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實際測量），柱流量即為總流量減去分流量。
5）．調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6）．打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當值。
7）．根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
8）．FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9）．設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10）．如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號在紀錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時，即可進行分析。
11）．待所設(shè)參數(shù)達到設(shè)置時，即可進樣分析。

注意事項
1）．詳細閱讀使用說明由負責人考核后方可獨立操作.
2）．各種氣體流量在摸索出佳條件后可固定使用.
3）．儀器每次使用應(yīng)詳細登記.    

一、色譜儀的安裝

1．對色譜儀分析室的要求

（1）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠好安裝空調(diào)。
（3）準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺（高0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。
（4）供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。（注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。

2．氣源準備及凈化

（1）氣源準備

   事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體好準備兩個鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。

（2）氣源凈化

   為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應(yīng)加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機（天津產(chǎn)）可滿足需要。

3．色譜儀成套性檢查及安放

   儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。

4．外氣路的連接

（1）減壓閥的安裝

   有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時排除（用墊圈或生料帶密封），有時高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。

（2）外氣路連接法

   把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（?2×0.5mm），有的采用耐壓塑料管（?3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（?2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進口）連接起來。

（3）外氣路的檢漏

把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。

5．色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查）。

方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應(yīng)有指示。后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（好是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），后將肥皂水擦干。

二、儀器的調(diào)試

把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進行下面檢查和調(diào)試工作。

1．色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機面板上的載氣旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20~30ml/min。

（1）啟動主機 開啟主機總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷，顯示儀器運轉(zhuǎn)情況：正常或不正常，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯誤等等。

（2）各路溫控檢查 按照說明書，逐個對柱溫（包括程序升溫），進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。

上海金鵬分析儀器有限公司
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