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技術(shù)文章

氣相色譜儀的檢測(cè)器 TCD
TCD檢測(cè)條件的選擇
×檢測(cè)器未通氣時(shí)**不能加電流，否則檢測(cè)器的核心部件錸鎢絲會(huì)在短時(shí)間內(nèi)燒毀
1.載氣種類(lèi)、純度和流量
通常使用氫氣或者氦氣作為載氣，因?yàn)樗鼈兊臒釋?dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線性范圍寬。
2.載氣純度
載氣純度影響靈敏度，實(shí)驗(yàn)證明：在電橋電流120mA～200mA范圍內(nèi)，用99.999％
的超純氫氣比用99％的普氫靈敏度高6％～13％。載氣純度對(duì)峰形也有影響，用TCD
作高純氣中雜質(zhì)檢測(cè)時(shí)，載氣純度應(yīng)比被測(cè)氣體高十倍以上，否則易出倒峰。
3.載氣流速
TCD為濃度型檢測(cè)器，對(duì)流速波動(dòng)很敏感，TCD的峰面積響應(yīng)值反比于載氣流速。
因此，在檢測(cè)過(guò)程中，載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下，以低一些為
妥。流速波動(dòng)可能導(dǎo)致基線噪聲和漂移增大。
4.電橋電流
電橋電流可以顯著提高TCD的靈敏度。一般認(rèn)為S值與電流的3次方成正比。但是
電流的提高又受到噪聲和使用壽命的限制。

TCD使用的注意事項(xiàng)
1.如果使用大口徑毛細(xì)柱，確保毛細(xì)管柱插入池深度合適
若使用毛細(xì)管柱，毛細(xì)管柱端必須在樣品池的入口處，若插入池內(nèi)，則靈敏度下降，峰形差，若毛細(xì)管柱離池入口處太遠(yuǎn)，峰變寬和拖尾，靈敏度也低。
2.避免熱絲溫度過(guò)高而燒斷
任何熱絲都有一*高承受溫度，高于此溫度則燒斷。熱絲溫度的高低是由載
氣種類(lèi)，橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導(dǎo)率小，橋電流和池體溫度高，則
熱絲溫度也高
3.避免樣品或固定液帶來(lái)的異常
樣品損壞熱絲，酸類(lèi)、鹵代化合物、氧化性和還原性化合物能使測(cè)量熱絲的
阻值改變，特別是注入量很大時(shí)，尤為嚴(yán)重。樣品和固定液冷凝，高沸點(diǎn)樣品或固定液在檢測(cè)器中冷凝，將使噪聲和漂移變大，以致無(wú)法正常工作。
4.確保載氣凈化系統(tǒng)正常
載氣中若含氧，將使熱絲長(zhǎng)期受到氧化，有損其壽命，故通常載氣應(yīng)加凈化裝置，以除去氧氣。
5.注意TCD、柱箱的溫度控制精度
因?yàn)門(mén)CD的工作原理建立在溫度變化上，所以溫度變化對(duì)檢測(cè)器的影響*大
除了要求橋電流穩(wěn)定外，TCD的靈敏度越高，對(duì)溫度控制精度的要求也越高。