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氨氮是什么？水中氨氮的測定方法有哪些？

氨氮是什么？
自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3)為主，以游離氨（NH3）和銨離子（NH4）形式存在的氮 　　受污染水體的氨氮 叫水合氨，也稱非離子氨 　　非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨離子相對基本無毒。 國家標準Ⅲ類地面水， 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。 　　氨氮是水體中的營養(yǎng)素，可導致水富營養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。。 　　氨氮主要來源于人和動物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5～4.5公斤。 　　雨水徑流以及農(nóng)用化肥的流失也是氮的重要來源。 　　另外，氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業(yè)廢水中

水中氨氮的測定方法有哪些？
氨氣敏電極法
　　1 原理
　　在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據(jù)電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
　　2 檢測步驟
　　用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
　　使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區(qū)。進樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制。
　　與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，并由可視測量系統(tǒng)控制加藥體積。
　　通過鼓泡混合水樣和試劑。
　　由測量系統(tǒng)自動控制反映時間。
　　殘液由蠕動泵排出。
　　在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內(nèi)置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
　　3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
　　進口品牌：德國WTW,英國RAIKING
　　國內(nèi)品牌：銳泉
　　4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
　　1.量程：電極法氨氮量程規(guī)格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切換，量程越大，說明儀器采用的電極的適應性越強。
　　2.*低檢出限：儀器的*低檢出限越低，代表電極的品質(zhì)越好，一般為0.05mg/l。

納氏試劑比色法
　　
1 原理
　　碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通?？稍诓ㄩL410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量.
　　本法*低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,*低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當?shù)念A處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
　　2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
　　2.2 分光光度計
　　2.3 pH計
3 試劑
　　配制試劑用水均應為無氨水
　　3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
　　3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
　　3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
　　3.2 1mol/L鹽酸溶液.
　　3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
　　3.4 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
　　3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
　　3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
　　3.7 吸收液:
　　3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.
　　3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
　　3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
　　3.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
　　另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
　　3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.
　　另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.
　　3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
　　3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
　　3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
　　4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
　　管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
　　采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
　　4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
　　4.3 水樣的測定:
　　4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標準曲線的繪制.
　　4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度.
　　4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
　　由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,
　　按下式計算:
　　氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
　　式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;
　　V——水樣體積,mL.
6 注意事項
　　:
　　6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.
　　6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.