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技術(shù)文章

水質(zhì)砷的測定氫化物發(fā)生原子吸收光譜法
水質(zhì)砷的測定氫化物發(fā)生原子吸收光譜法

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FHZHJSZISO0026 水質(zhì)砷的測定氫化物發(fā)生原子吸收光譜法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-026
水質(zhì)—砷的測定—?dú)浠锇l(fā)生原子吸收光譜法
1 適用范圍
本方法適用于飲用水、地下水、地表水中濃度在1μg/L～10μg/L 的砷（包含有機(jī)砷）的
測定。
2 原理概要
本方法是利用原子吸收測定砷化三氫熱分解產(chǎn)生的砷。在本法的條件下，只有As（Ⅲ）
被定量的轉(zhuǎn)化為氫化物。為了避免誤差，在測定前，其它氧化態(tài)均要轉(zhuǎn)化成As（Ⅲ）。砷與
四氫硼酸鈉在鹽酸介質(zhì)下反應(yīng)被還原為氣態(tài)的砷化三氫。在193.7nm 處測定吸光度。
3 主要儀器和試劑
3.1 儀器
常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器，原子吸收光譜儀，氬氣或氮?dú)?，玻璃器皿?br>3.2 主要試劑
所用試劑均為分析純。
硫酸，鹽酸，30%（m/m）的雙氧水，氫氧化鈉，四氫硼酸鈉溶液，碘化鉀-抗壞血酸溶
液，砷貯備溶液。
4 過程簡述
4.1 采樣
采樣參照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。
用聚乙烯或硼硅酸鹽玻璃容器采樣，每1000mL 水樣中加入20mL 鹽酸。
4.2 前處理
有機(jī)砷化合物經(jīng)消解可分解，若已知樣品中無有機(jī)砷化物則可省略消解步驟。
4.2.1 消解
將50mL 樣品放入一圓底燒瓶中，加入5mL 硫酸，5mL 雙氧水，加熱煮沸，收集冷凝液。
當(dāng)樣品無色、不渾濁時(shí)，冷卻燒瓶，將冷凝液倒回?zé)恐小?br>4.2.2 從As（Ⅴ）還原到As（Ⅲ）
繼續(xù)在燒瓶中加入20mL 鹽酸和4mL 碘化鉀-抗壞血酸溶液，在50℃溫和加熱15min，
冷卻，定量的將其轉(zhuǎn)移到100mL 容量瓶中，加水到刻度。
4.3 測試
需校準(zhǔn)和做空白實(shí)驗(yàn)。
5 準(zhǔn)確度與精密度
實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)驗(yàn)證，回收率107%～109%，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差0.084～0.572μg/L，重復(fù)性變
異系數(shù)3.9%～7.1%，重現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差0.268～0.919μg/L，重現(xiàn)性變異系數(shù)12%～19%。
6 來源
國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，ISO 11969：1996（E）