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水質(zhì)—氮的測(cè)定—燃燒氧化-化學(xué)發(fā)光法
水質(zhì)—氮的測(cè)定—燃燒氧化-化學(xué)發(fā)光法
1 適用范圍
本方法適用于水中以游離氨、銨鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽和有機(jī)含氮化合物形式存在的、
在氧化條件下可轉(zhuǎn)變成二氧化氮的氮的測(cè)定,包括硫酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、***、甘氨
酸、尿素、煙酸、谷氨酸、硫氰酸鹽、N—乙酰苯胺、1,6—己二胺、硝基苯酚、精氨酸、疊
氮化鈉、苯基腈、六氰合鐵酸鉀、六氰合亞鐵酸鉀、嘌呤、硝酸鈣。本法適用于自然新鮮的
水、飲用水、地表水、廢水和處理過(guò)的污水中氮的測(cè)定。檢出限是0.5mg/L。
2 原理概要
含氮的樣品在氧氣中 1000℃下燃燒氧化成氮的氧化物。與臭氧反應(yīng)生成電子激發(fā)態(tài)的二
氧化氮NO2,用化學(xué)發(fā)光檢測(cè)確定氮的濃度。
3 主要儀器和試劑
3.1 儀器
測(cè)定氧化結(jié)合氮的儀器(包括反應(yīng)容器,自動(dòng)進(jìn)樣器,樣品均化裝置,化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器,
計(jì)算系統(tǒng)),均化器,過(guò)濾裝置,注射器。
3.2 主要試劑
水要用 ISO 3696 中所述的純度為3 級(jí)的水,其它試劑為分析純。
鹽酸,氮的貯備溶液,氮的控制貯備溶液,99.7%(V/V)的氧氣。
4 過(guò)程簡(jiǎn)述
4.1 采樣
采樣要有代表性,用玻璃或合適的塑料容器取樣,盡快分析??杉尤臌}酸穩(wěn)定樣品,使
pH 值小于2,保存在冰箱中4±2℃,8 天內(nèi)分析。
4.2 測(cè)試
需做校準(zhǔn)和質(zhì)量控制的測(cè)定。
5 準(zhǔn)確度與精密度
實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)驗(yàn)證,回收率:疊氮化鈉 54%,其余化合物均在92%~106%。
6 來(lái)源
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織,ISO/TR 11905-2:1997(E)
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