化學(xué)需氧量的測定
原理：
在水樣中加入一定量的K2Cr2O7，在一定條件（強(qiáng)酸性、加熱回流2小時、Ag2SO4作催化劑）與水中的有機(jī)物相互作用，剩余的K2Cr2O7 用硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)2滴定。指示劑：試亞鐵靈；終點(diǎn)現(xiàn)象：溶液顏色由黃經(jīng)綠、灰蘭到*后的棕紅色。
儀器
25mL錐形瓶，25mL酸式滴定管，10mL專用COD消化管， COD測定專用加熱儀。
試劑
1．消化液：10.216g K2Cr207，17.0g HgS04，和250mL濃硫酸，加去離子水至1000mL。注意先用500mL去離子水將固體溶解，再加入濃硫酸，*后加水至刻線。
2．催化液：10.7gAg2S04加至l升濃硫酸中。
3．硫酸亞鐵氨溶液(約0.035N)：13.72gFe(NH4)2(S04)2·6H20，加入20mL濃硫酸，*后加去離子水至1L。
4．指示劑：1.485g鄰菲羅啉，0.695gFeS04·7H20，加去離子水至100mL。
步驟
1.取水樣2.5mL(同時做去離子水空白)至消化管，(C0D≥900mg/L時水樣需稀釋，例如水樣0.5mL加去離子水2mL)。
2．加入消化液1.5mL,再加入催化液3.5mL(沿管壁，饅)。
3.消化管用生料帶封口，加蓋蓋緊，搖混一次，放入已升溫至150℃的加熱器中2小時。
4.冷卻至室溫，將消化管中溶液倒入一25mL錐形瓶中，用去離子水洗消化管3—4次，將洗出液也倒入錐形瓶中。
5.加指示劑l一2滴，用硫酸亞鐵銨溶液滴定由綠——藍(lán)——灰一褐紅色。
6.硫酸亞鐵氨溶液標(biāo)定：另取5mL去離子水，加濃硫酸3mL, 加0.05MK2Cr207溶液5.00mL，加指示劑l一2滴，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至顏色由綠一藍(lán)一灰一褐紅色。
計算
硫酸亞鐵銨溶液濃度：
式中A—水樣滴定用去的硫酸亞鐵銨的量，mL； B一空白滴定用去的硫酸亞鐵銨的量，mL； c一—標(biāo)定硫酸亞鐵銨時用去的硫酸亞鐵銨溶液的量，mL：V一所用水樣的真實體積，mL。