除了物理及生物因素外，食品中殘留的有害物質(zhì)主要包括農(nóng)藥、獸藥、有害化學(xué)物質(zhì)以及微生物**等?，F(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展使種植業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)中使用的農(nóng)藥、獸藥品種越來(lái)越多，食品工業(yè)的發(fā)展帶來(lái)了形形**的添加劑。此外，在食品生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲(chǔ)藏、加工過(guò)程中也可能引入有毒、有害物質(zhì)。這些都對(duì)農(nóng)副產(chǎn)品、食品的**檢測(cè)提出了更高的要求。 食品中農(nóng)藥殘留分析存在的困難包括：樣品基質(zhì)背景復(fù)雜、前處理過(guò)程繁瑣，需要耗費(fèi)較多的時(shí)間、被測(cè)成分濃度較低、分析儀器的定性能力受到限制、儀器檢測(cè)靈敏度不夠等一系列問(wèn)題。如何解決這些問(wèn)題，滿足目前越來(lái)越嚴(yán)格的法規(guī)要求，是許多科技工作者研究的方向。 樣品的凈化 選擇簡(jiǎn)潔、有效的樣品處理方法，可以得到事半功倍的效果。常用的樣品制備方法包括： ■溶劑萃取法：*簡(jiǎn)單、應(yīng)用*廣的樣品處理方法。但由于被測(cè)物通常均為較低含量的組分，因此同溶劑的純度要求較高，并很容易將溶劑的背景干擾帶到后面的分析過(guò)程中。 ■ 柱層析法：操作相對(duì)容易，操作成本較低，但需要耗費(fèi)較多的人力，樣品的濃縮比較困難。 ■ SPE固相萃取法：Bond-ElutSPE固相萃取柱可以提供高效、可靠的樣品制備方式。選擇不同類型的萃取柱和洗脫溶劑，具有對(duì)樣品選擇性富集的作用，濃縮操作方便、省事，方法的??景干擾少。 ■ SFC超臨界流體色譜法：高效、高性能的萃取方式，但相對(duì)的分析成本較高。 ■SPME無(wú)溶劑固相萃取法：全部樣品富集過(guò)程中不使用溶劑，大大地降低了使用成本，縮短了分析時(shí)間。結(jié)合自動(dòng)進(jìn)樣器使用，極大地提高了生產(chǎn)效率，并使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確、可靠。 有機(jī)污染物的分析方案 對(duì)有機(jī)污染物的分析，其重點(diǎn)是提高儀器檢測(cè)有機(jī)農(nóng)藥能力，主要方法包括：**法、HPLC法、GC選擇性檢測(cè)方法、多級(jí)質(zhì)譜分析法等。 ■使用選擇性氣相色譜檢測(cè)器，提高檢測(cè)的特異性和靈敏度：對(duì)含氯農(nóng)藥使用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、對(duì)含硫、磷、氮的農(nóng)藥使用脈沖式火焰光度檢測(cè)器（PFPD）、對(duì)含氮、含磷的農(nóng)藥使用氮磷檢測(cè)器（TSD）、對(duì)含硫、含磷農(nóng)藥使用脈沖式火焰光度檢測(cè)器（PFPD）或火焰光度檢測(cè)器(FPD)。 ■使用衍生化分析的檢測(cè)方式，改善被測(cè)物的揮發(fā)性能及色譜行為，提高檢出限。但這會(huì)將大量的衍生化試劑帶入色譜系統(tǒng)，加速色譜柱效的降低過(guò)程。 ■使用質(zhì)譜儀對(duì)被測(cè)物進(jìn)行定性分析：通過(guò)四極桿質(zhì)譜儀的選擇離子檢測(cè)（SIM）、離子阱質(zhì)譜儀的選擇離子儲(chǔ)存技術(shù)（SIS）、對(duì)鹵代化合物采用NCI技術(shù)、對(duì)低含量、背景干擾嚴(yán)重、難以定性分析的化合物采用串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）的技術(shù)分析，可以獲得很好的檢測(cè)效果。串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）分析技術(shù)特別適用于分析背景干擾嚴(yán)重、定性困難、樣品組份含量很低的情況。其主要特點(diǎn)是在提高分析能力的基礎(chǔ)上提供足夠的結(jié)構(gòu)信息，用于結(jié)構(gòu)的定性。近年來(lái)已逐漸被世界各國(guó)的權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu)用于仲裁分析。 ■質(zhì)譜的快速分析：農(nóng)殘分析的另一個(gè)重要的問(wèn)題是快速有效。瓦里安的快速質(zhì)譜分析技術(shù)利用質(zhì)譜強(qiáng)大的定性能力，在比正常的質(zhì)譜分析時(shí)間縮短2～10倍的基礎(chǔ)上，將信噪比提高3倍以上。 ■液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用分析：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在鑒定化合物結(jié)構(gòu)方面，存在著一定的技術(shù)限制。隨著串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，為分析鑒定難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定化合物的結(jié)構(gòu)提供了非常有用的數(shù)據(jù)。 無(wú)機(jī)有毒有害物質(zhì)的分析方案 鉛、汞、砷、鉻、鎘、鋅、鎳等重金屬已被醫(yī)學(xué)確認(rèn)嚴(yán)重危害生命，作為兩大類農(nóng)產(chǎn)品污染之一，重金屬污染主要是指汞、鎘、鉻、鉛、鎳、銅等以及類金屬元素砷，通過(guò)污染農(nóng)用環(huán)境使重金屬在生物體內(nèi)富集造成殘留污染危害人體健康。對(duì)無(wú)機(jī)有害物質(zhì)的分析經(jīng)常使用的設(shè)備包括： ■ 原子吸收光譜儀、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對(duì)于檢測(cè)痕量、微量的金屬物質(zhì)具有非常出色的表現(xiàn)。 ■**的SpectrAA-Duo分析模式中，火焰和石墨爐原子吸收具有獨(dú)立的光路和檢測(cè)系統(tǒng)，無(wú)需轉(zhuǎn)換火焰和石墨爐原子化器，用一套軟件完成全自動(dòng)控制，實(shí)現(xiàn)火焰和石墨爐原子吸收同時(shí)分析?？焖傩蛄惺降脑游展庾V儀提高了工作效率，可完成從ppb到百分量級(jí)的多元素分析。 ■超過(guò)百萬(wàn)像素CCD檢測(cè)器的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀可以在1分鐘內(nèi)檢測(cè)73種元素，并能同時(shí)得到常量組分和痕量組分的分析結(jié)果。 在對(duì)食品、蔬菜、水果、茶葉、調(diào)味品等農(nóng)副產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留、及有毒有害物質(zhì)的檢驗(yàn)工作中，根據(jù)中華人民共和國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，并參考其他國(guó)家或地區(qū)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，需要涉及的分析儀器大致可以分為以下幾類： ■氣相色譜：ECD測(cè)定含氯化合物、TSD測(cè)定含硫、磷化合物、PFPD測(cè)定含硫、磷、氮、鉛、砷、錫等有機(jī)化合物、EI-MS/MS準(zhǔn)確確定化合物結(jié)構(gòu)，尤其是同分異構(gòu)體的鑒定、FID、TCD、MS通用型檢測(cè)器； ■進(jìn)樣技術(shù)：頂空自動(dòng)進(jìn)樣器、吹掃捕集樣品濃縮器、自動(dòng)進(jìn)樣器、固體直接進(jìn)樣、自動(dòng)固相微萃?。⊿PME）、氣體樣品預(yù)濃縮進(jìn)樣（SPT）等； ■ 結(jié)果要求：準(zhǔn)確--GC/MS/MS、GC-MS、LC-MS/MS；快速--Rapid-MS； ■液相色譜：補(bǔ)充GC方法、快速檢測(cè)相關(guān)有機(jī)化合物，尤其適用于測(cè)定氨基甲酸酯類農(nóng)藥（柱后衍生法）及其他熱不穩(wěn)定或不易氣化揮發(fā)的化合物； ■ 原子光譜儀、ICP：檢測(cè)重金屬含量。