（1） 吸取樣品100 ml于250 ml燒杯中，滴加1 1硫酸至酸性（用定氮指示劑檢查，呈紫紅色）且過量1 ml,于電爐上加熱蒸發(fā)至約10 ml,取下冷卻，留作待測溶液（如果廢水NH3N含量大于2.0 mg/L,則直接取樣10 ml作為待測液）。

　　（2） 水蒸氣發(fā)生瓶2裝入2/3容積的酸性水（加入混合指示劑數(shù)滴，用硫酸調(diào)至紅色）用電爐加熱煮沸，然后在電爐上蓋上耐火板，保持水溫90℃左右。打開夾子5,關(guān)閉活塞3,在抽氣情況下，往滴管11加入鹽酸標準溶液，對準零位。往吸收瓶10中加入約50 ml中性硼酸吸收液。將待測液（視含NH3N而定，可直接取廢水樣）由小玻杯7流入反應室6,用少量水沖洗玻杯。裝上棒狀玻塞，將10 ml質(zhì)量濃度為400 g/L的氫氧化鈉倒入小玻杯，拉動玻塞讓氫氧化鈉溶液慢慢流入反應室內(nèi)，快流完時迅速裝上玻塞，在玻杯中放入水，經(jīng)常檢查是否漏氣（放入氫氧化鈉溶液后，反應液中應有過量堿，否則需補加）。吸收瓶內(nèi)硼酸吸收液吸收氨后，指示劑變藍綠色，且溫度升高，必須不斷隨時用鹽酸標準溶液滴定，維持溶液呈中性（指示劑維持原來的紫紅色），直至吸收液維持紫紅色不變?yōu)榻K點，記下鹽酸標準溶液消耗的體積。打開活塞3,關(guān)閉夾子5,打開夾子9,拉開小玻杯上的玻塞，抽出反應室中廢液，并分3~4次用水沖洗反應室，抽掉沖洗水。關(guān)上夾子9,打開夾子5,開通活塞14,用廢液抽出管將吸收滴定瓶中廢液抽出排掉。同時做空白試驗。

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