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技術文章

淺談透明陶瓷制備方法
發(fā)布時間：2018-07-17
透明陶瓷發(fā)展介紹

我們國家對于透明的研究也取得了一系列的成果，國內(nèi)透明陶瓷“專業(yè)戶”有：中科院上海硅酸鹽研究所（擁有中國科學院透明光功能無機材料重點實驗室）、武漢理工等單位
陶瓷從傳統(tǒng)不透明到半透明，再到接近完全透明，其中涉及到大量基礎科學問題, 尤其是材料的微結(jié)構(gòu)。要想制備透明的陶瓷，首先我們需要研究普通陶瓷材料為什么是不透明的，這樣對于我們制備透明陶瓷能夠有很好的“反面教材”意義。


制備關鍵

陶瓷是由粉體燒結(jié)而成的，它是由晶粒、晶界和氣孔組成的多晶體，在光的照射下，晶界和氣孔處會產(chǎn)生光吸收、反射、折射、散射等, 故從光學意義上來說,多晶陶瓷一般是不透明的。那么我們該怎么做才能制備出非常透明的陶瓷呢？對比“反面教材”的特點，可以得出透明陶瓷的制備關鍵點有：

一、粉體原料

原料的純度是影響透明性諸多因素中的主要因素之一，所以想要制備出高品質(zhì)透明陶瓷就必須是“制粉小能手”。粉體純度要高，如果粉中含有雜質(zhì)的話，會成為光的散射中心，大大降低其制備的陶瓷透光性.

粉體的粒度要小.當原料的粒度很小時, 處于高度分散狀態(tài), 燒結(jié)時細微顆?？煽s短氣孔擴散的路程, 顆粒越細, 效果越好，減少光在氣孔出的散射與反射，陶瓷的透明程度也就提高了，納米材料的也極大的促進透明陶瓷的發(fā)展；

為了獲得透明陶瓷, 有時需加入添加劑, 抑制晶粒生長，添加劑的用量一般很少, 所以要求添加劑能均勻分布于材料中, 另外, 添加劑還應能完全溶于主晶相, 不生成**相物質(zhì)，不然的話這外加添加劑可能就會“幫倒忙”嘍！所以添加劑的使用可以說是一門藝術。

二、燒成制度

設計合理的燒成制度是為了盡可能地排除陶瓷內(nèi)部的氣孔（對透明陶瓷透光性能影響*大的就是這“該死的”氣孔,），提高致密度。燒結(jié)制度主要包括燒結(jié)溫度、保溫時間、降溫速度等等。

燒結(jié)透明陶瓷時, 要根據(jù)燒結(jié)材料的性能和坯體的性能及大小來確定*高燒結(jié)溫度。燒結(jié)透明陶瓷時, 必須控制升溫速度, 確保整個坯體均勻加熱, 控制晶體生長速度和晶粒尺寸, 并達到消除氣孔的目的。保溫時間的選擇可依照晶粒的大小和氣孔有無而定, 冷卻制度的確定應以陶瓷無變形且無內(nèi)應力為準。普通的燒結(jié)技術是達不到這樣的要求，所以就需要各種高大上的燒結(jié)設備和技術，后面再談。

這還不夠呢！*后還需經(jīng)真空、氫氣氣氛或其它氣氛中燒成，讓陶瓷燒結(jié)體中氣孔被置換后很快的進行擴散, 從而達到消除氣孔的目的, 使用這種燒結(jié)方法能達到陶瓷透明。

三、晶界結(jié)構(gòu)和表面粗糙度

晶界結(jié)構(gòu)和表面粗糙度也是制備透明陶瓷所需要考慮的。

當入射光進入晶粒時, 會與晶界相遇, 則會產(chǎn)生折射和反射。如果晶界與晶粒的折射率相同時, 根據(jù)相關公式就不會發(fā)生折射和反射。如果晶界與晶粒之間折射率存在一定的差距, 就會影響透過率。各向異性晶體具有雙折射效應, 在晶界處會出現(xiàn)反射損失而降低透過率。對于立方晶體結(jié)構(gòu)的陶瓷, 由于其各向同性, 光線進入陶瓷內(nèi)部, 不會產(chǎn)生雙折射效應，所以現(xiàn)在很多透明陶瓷都是立方晶系的，隨著技術的發(fā)展，研究人員正在開發(fā)非立方晶系的透明陶瓷。

從表面粗糙度角度來說，光線入射到粗糙表面上會發(fā)生漫反射。燒結(jié)陶瓷的表面粗糙度越大, 其透過率就越低，可以通過應對陶瓷表面進行研磨和拋光來解決這些問題。

介紹完透明陶瓷燒結(jié)的要點……我們來看看燒結(jié)技術

透明陶瓷燒結(jié)技術

1、熱壓燒結(jié)

熱壓燒結(jié)是在加熱粉體的同時進行加壓,因此燒結(jié)主要取決于塑性流動,而不是擴散。對于同一種材料而言,壓力燒結(jié)與常壓燒結(jié)相比,燒結(jié)溫度低得多,而且燒結(jié)體中氣孔率也低,另外由于在較低的溫度下燒結(jié),抑制了晶粒的成長,所得的燒結(jié)體致密,且具有較高的強度。熱壓燒結(jié)的缺點是加熱、冷卻時間長,而且必須進行后加工,生產(chǎn)效率低,只能生產(chǎn)形狀不太復雜的制品。



圖3高溫高壓燒結(jié)設備示意圖

2、熱等靜壓燒結(jié)

是一種集高溫、高壓于一體的工藝生產(chǎn)技術，加熱溫度通常為1000 ~2000℃，通過以密閉容器中的高壓惰性氣體或氮氣為傳壓介質(zhì)，工作壓力可達200MPa。在高溫高壓的共同作用下，被加工件的各向均衡受壓。故加工產(chǎn)品的致密度高、均勻性好、性能優(yōu)異。同時該技術具有生產(chǎn)周期短、工序少、能耗低、材料損耗小等特點。



圖5不同預燒結(jié)溫度對透明陶瓷制備影響

3、真空燒結(jié)

氧化物陶瓷坯體的氣孔中含有的水蒸氣、氫、氧等氣體在燒結(jié)過程中借溶解、擴散沿著坯體晶界或通過晶?？蓮臍饪字幸莩觯渲械囊谎趸?、二氧化碳，特別是氮，由于溶解度較低，不易從氣孔中逸出，致使制品內(nèi)含有氣孔，致密度下降。如將坯體在真空條件下燒結(jié)，則所有氣體在坯體尚未完全燒結(jié)前就會從氣孔中逸出，使制品不含氣孔，從而提高制品的致密度。

4、放電等離子燒結(jié)

放電等離子燒結(jié)法是90年代發(fā)展起來的一種燒結(jié)技術。SPS裝置設備非常類似于熱壓燒結(jié)爐,所不同的是這一過程給一個承壓導電模具加上可控脈沖電流,脈沖電流通過模具,也通過樣品本身,并有一部分貫穿樣品與模具間隙。通過樣品及間隙的部分電流激活晶粒表面,擊穿孔隙內(nèi)殘余氣體,局部放電,甚至產(chǎn)生等離子體,促進晶粒間的局部結(jié)合,通過模具的部分電流加熱模具,給樣品提供一個外在加熱源。所以,在SPS過程中樣品同時被內(nèi)外加熱,加熱可以很迅速。

又因為僅僅模具和樣品導通后得到加熱,截斷后它們即實現(xiàn)快速冷卻,冷卻速度可達300℃/imn以上。優(yōu)點在于SPS燒結(jié)技術的快速升溫特性,有利于控制晶粒的異常長大,同時模具所給予的壓力又促使陶瓷致密化,但是其缺點在于由于升溫快,保溫時間也比較短,這樣使得氣孔的完全排除比較困難。



圖6放電等離子燒結(jié)設備示意圖

5、微波燒結(jié)

利用在微波電磁場中材料的介電損耗使陶瓷及其復合材料整體加熱至燒結(jié)溫度而實現(xiàn)致密化的快速燒結(jié)的新技術。微波燒結(jié)速度快、時間短,從而避免了燒結(jié)過程中陶瓷晶粒的異常長大,*終可獲得高強度和高致密度的透明陶瓷。微波燒結(jié)工藝中的關鍵是如何保證燒結(jié)試樣的溫度均勻性和防止局部區(qū)域熱斷裂現(xiàn)象。

總結(jié)

主要是控制燒結(jié)體的微觀結(jié)構(gòu)，特別是氣孔率。

對于透明陶瓷的制備所花的費用是所有陶瓷材料中*貴的之一吧！所以一般人是玩不起的，上面所說的那些設備都是非常貴的。在制備透明陶瓷的過程中需要非常小心，一點的瑕疵都有可能導致實驗的功虧一簣，但是挑戰(zhàn)高難度是我們材料人的性格。當看到自己做的透明陶瓷展現(xiàn)在我們面前的時候，自豪感和成就感是常人無法享受到的。*后補充一句，透明陶瓷的氣孔率一般要達到95%甚至更高，所以加油，做透明陶瓷的小伙伴！
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