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技術(shù)文章

制備方法對測量熱噴涂層孔隙率的影響


原創(chuàng)標(biāo)樂中國 標(biāo)樂試樣秀 

100 多年來，熱噴涂層以其多種形式而存在。熱噴涂的原理非常簡單——原料通常以粉末或金屬絲的形式存在，對其進(jìn)行加熱使其部分或完全熔化，并以高速噴射向基材使得顆粒在撞擊時發(fā)生變形，在此過程中，顆粒發(fā)生凝固并機(jī)械結(jié)合到基材表面。 

這其中涂層孔隙率是描述涂層密度的重要指標(biāo)，通常采用金相法制備樣品并進(jìn)行孔隙率的測量。然而，長期以來的實(shí)踐已經(jīng)證實(shí)，在尋找合適的制備方法以及不同實(shí)驗室間重復(fù)同種方法得到的結(jié)果卻并不相同。

*近的一項“循環(huán)”實(shí)驗證明了實(shí)驗室之間的差異。 

實(shí)驗邀請了在金相制備和樣品分析方面有著豐富經(jīng)驗的技術(shù)工作人員，但不同參與者之間測得的孔隙率值差異很大，任何實(shí)驗室均可實(shí)現(xiàn)良好的結(jié)果可重復(fù)性。這意味著在多孔熱噴涂層的制備和分析中，方法變化是導(dǎo)致誤差的主要因素。 

實(shí)驗方法


我們對T800（HVOF）涂層和WC-Co（等離子噴涂）涂層進(jìn)行了取樣?；贏STM E1920-03（2014）中推薦的方法I和II進(jìn)行了實(shí)驗，選擇這些方法是因為它們代表了工業(yè)中*常見的方法，也是普遍接受的制備標(biāo)準(zhǔn)。方法I是在短時間內(nèi)使用一系列SiC紙，然后在Trident布上進(jìn)行制備階段，*后使用膠體氧化硅在絨布上進(jìn)行拋光。方法II僅采用一個SiC研磨步驟，然后在無絨毛拋光布上進(jìn)行兩次金剛石拋光，再用膠體氧化硅進(jìn)行拋光。

這些實(shí)驗旨在分別觀察這兩種方法中切割、鑲嵌和研磨對實(shí)測孔隙率的影響。



切割和研磨的影響


金相法很難表征切割損傷對樣品的影響，但目前公認(rèn)建議精密切割機(jī)配合金剛石切割片的方法切割樣品。在本實(shí)驗中將先切割后鑲嵌的樣品與先鑲嵌后切割（可在切割過程中保護(hù)涂層）的樣品進(jìn)行比較。兩組樣本均使用IsoMet高速精密切割機(jī)（圖1）。

兩組試樣均采用方法II制備，并對孔隙率進(jìn)行分析。然后重復(fù)步驟1六次（每次1分鐘）重新研磨試樣，以確保去除任何殘余的切割損傷，然后和之前一樣重復(fù)步驟2-4。之后再次分析樣品的孔隙率。 
圖2顯示了孔隙率分析結(jié)果。我們可以看到，在初步制備之后，先切割后鑲嵌樣品的孔隙率明顯更高。在重新研磨和重復(fù)制備步驟后，該樣品中測得的孔隙率明顯下降。與之相反，先鑲嵌后切割樣品中測得的孔隙率在統(tǒng)計上保持相同。我們可從該圖中得出以下結(jié)論： 

  1. 切割前鑲嵌樣品可保護(hù)其免受損傷 

  2. 可以通過充分研磨來去除切割產(chǎn)生的損傷，以獲得相同的孔隙率結(jié)果 




鑲嵌材料的影響


本實(shí)驗選取T800HVOF樣品，均鑲嵌在單個樣品模具內(nèi)，采用中心力加載，并使用方法I和方法II制備的樣品組。

對于這兩種較硬的材料，方法I不如方法II有效，尤其是在鑲嵌樹脂內(nèi)加入陶瓷顆粒增強(qiáng)的樣品中更為明顯。由于陶瓷的磨削率較低，陶瓷對SiC具有鈍化作用，研磨拋光過程中的去除率會大大降低。

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完成測試后發(fā)現(xiàn)：
低粘度環(huán)氧樹脂表現(xiàn)更好，丙烯酸鑲嵌（SamplKwick）的結(jié)果較差。

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制備方案




為了觀察制備方法的直接效果，對WC-Co（等離子噴涂）涂層進(jìn)行取樣，遵循實(shí)踐總結(jié)的*佳建議，鑲嵌兩組樣品，如下所示： 

  1. 清潔/脫脂樣品：用水沖洗樣品，然后在乙醇中浸泡10分鐘以吸收孔隙中的水分

  2. 徹底干燥。不要用裸露的皮膚接觸樣品，以免沾染油污

  3. 使用EpoThin樹脂鑲嵌樣品并在SimpliVac中真空浸漬

  4. 在Isomet HS高速切割機(jī)上切割樣品

  5. 以所需方向重新鑲嵌切割樣品

  6. 在中心力夾具中制備所有樣品，以獲得*大的平整度和重現(xiàn)性

我們發(fā)現(xiàn)制備后的樣品孔隙率與圖2中所示的非常相似（對于先鑲嵌后切割的樣品）。在制備過程中，我們在每個階段分析了樣品的孔隙率，結(jié)果如下圖6所示。

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我們可以看到，在制備過程中，使用方法I的孔隙率水平幾乎沒有變化，樣品制備階段孔隙率的損傷沒有被有效地去除。我們延長了制備流程中的每個階段并定期檢查孔隙率水平，直到每個階段的測量值保持穩(wěn)定。這有效地向我們展示了制備步驟的持續(xù)時間以及與之相關(guān)的損傷程度。在這個特定的樣品中，9um步驟拋光后的孔隙率水平通常為12-15%。使用標(biāo)準(zhǔn)的ASTM方法并未有效減少這種情況，延長9μm/800grit步驟也未帶來顯著改變。然而，當(dāng)我們延長3μm拋光步驟時，孔隙率明顯下降。
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然后我們在TexMet C布上添加1um拋光步驟并繼續(xù)跟蹤視孔隙率，直到保持穩(wěn)定，然后按照表I和表II進(jìn)行*終拋光。圖7顯示了通過這種改良方法II進(jìn)行制備的孔隙率分析，如表4所示。可以明顯看出視孔隙率已大大降低。

此過程的圖像如圖8所示：




結(jié)論

按照嚴(yán)格的方法制備試樣可能會產(chǎn)生高度可重復(fù)的結(jié)果，但也可能會產(chǎn)生可重復(fù)的錯誤結(jié)果。圖2中的方法I和方法II比較證明了這一觀點(diǎn)。使用表4中的改良方法可以觀察到準(zhǔn)確孔隙率水平。 
從實(shí)驗中可以看出，切割、鑲嵌及磨拋過程都影響著孔隙率的測量，需要根據(jù)每一個樣品的具體情況，找到*優(yōu)的制備方法，從而得到后續(xù)孔隙率測量的準(zhǔn)確值。
標(biāo)樂應(yīng)用實(shí)驗室與我們的客戶攜手合作，每年在我們的全球應(yīng)用實(shí)驗室中開發(fā)出數(shù)百種獨(dú)特、有效而可靠的制備???法。每一個解決方案均是個性化定制，從而確保制備解決方案具有上等的質(zhì)量和高度的穩(wěn)定性。