電熱消解儀常見樣品消解方法
土壤的消解
儀器：ED36 聚四氟乙烯消解管
試劑：1. 鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純
2. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純
3. 氫氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純
步驟：1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL鹽酸HCl，
插入消解孔中。
2. 設(shè)定消解儀溫度為100℃，加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。
3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氫氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，加蓋。
4. 設(shè)定消解儀溫度為170℃，升溫加熱約1h，冷卻后開蓋。
5. 繼續(xù)加熱揮硅，升溫到200℃，待冒濃白煙蒸至少量后，取下冷卻，液
體呈透明。
污水的消解
儀器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管
試劑：
1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純
2. 硫酸（H2SO4）： ρ=1.84g/mL，分析純
3. 高錳酸鉀（KMnO4 ）：5%
步驟：
1. 取20mL樣品（或適量）于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均勻混合樣品。
3. 加3mL5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘，如果樣品由紫色或者褐色褪
色，則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。
4. 把蓋子放置在消解管上留一點(diǎn)縫隙以允許有一點(diǎn)壓力存在，但是不要讓太多
的煙霧留出。
5. 95℃加熱回流2小時(shí)，保持不沸騰。
6. 冷卻后樣品消解完畢。
蔬菜的消解
化妝品的消解
儀器：ED36 玻璃消解管
試劑：
1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純
2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純
步驟：
1. 取新鮮??菜的可食用部分，依次用自來水、二次蒸餾水洗凈，將其表面水晾
干，置烘箱內(nèi)100-105℃恒溫烘干，取出后研細(xì)，置于干燥器中。
2. 稱取已粉碎研細(xì)的蔬菜樣品0.5g 于消解管中, 塞上帶孔管塞， 加入15mL混
合酸HNO3+ HClO4（4+1），放置過夜。
3. 設(shè)置消解儀溫度為65℃，將消解管插入消解孔中，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，
使樣品與酸完全混合，保持10min。
4. 升溫到100℃，此時(shí)，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30min消解樣品，如
果樣品沒有完全消解，冷卻后補(bǔ)加5mL混酸HNO3+ HClO4（4+1），重新設(shè)
置溫度，繼續(xù)消解到樣品溶液透明，呈淡黃色。
茶葉的消解
儀器：ED36 玻璃消解管
試劑：
1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純
2. 高氯酸（HClO4）： ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純
3. 過氧化氫（H2O2 ）：30%，分析純
步驟：
1. 稱取已粉碎并通過120 目篩下的茶葉樣本0. 5g 于消解管（硬質(zhì)玻璃管）中,
加入10mL硝酸HNO3 ，塞上帶孔管塞，放置過夜。
2. 插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為65℃，緩慢加熱使樣品起泡混合，
保持65℃恒溫15min。
3. 升溫到135℃，保持1h，消解樣品。
4. 如消解不完全，冷卻后補(bǔ)加5mL混合酸HNO3+ HClO4（4+1），或滴加過氧
化氫H2O2，升溫并保持溫度，至溶液透明。
5. 升溫到160℃，趕酸至2mL左右。
儀器：EHD36 玻璃消解管
試劑：
1. 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，分析純
2. 硫酸（H2SO4）： ρ=1.84g/mL，分析純
步驟：
1. 化妝品一般含有乙醇、甘油等有機(jī)成分，需要預(yù)先將溶劑揮發(fā)。取1.0g樣
品，置于消解管中，設(shè)定溫度為90℃，加熱5-10min，驅(qū)走有機(jī)溶劑。
2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻后，繼續(xù)加熱5min，取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4，設(shè)定溫度為350℃，加熱至產(chǎn)生白煙，取下定容。