對照品實驗方法與判定:
1.對照品溶液的穩(wěn)定性
2.對照品溶液的配制:精密量取腦對照品適量,加無水乙醇制成每1ml含腦1mg的溶液,作為對照品溶液。
3.色譜條件:以交聯(lián)鍵合聚乙二醇為固定相的毛細管柱;柱溫120℃;進樣口溫度250℃;檢測器溫度250℃;分流進樣,分流比10:1。理論塔板數(shù)按腦計算應不低于10000。
4.實驗方法:配制的對照品溶液,一份置冷處保存,一份置室溫中保存,在第1、3、7、10、15天重新配制一份對照品溶液,三種儲備液同時稀釋制成每1ml中約含50ug的溶液。照氣相色譜法,并依據(jù)新對照品的峰面積計算原對照品溶液的含量。記錄下來,保證原對照品溶液含量在考察期相對平均偏差不超過2.0%,驗證對照品溶液在使用期內穩(wěn)定可靠。
僅供科研實驗,不做其他用途!
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產品名稱
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CAS號
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貨號
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Deoxypodophyllotoxin標準品
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19186-35-7
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BH-01B15098
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產品名稱:Deoxypodophyllotoxin
CAS No.:19186-35-7
中文名:
別名:
分子式:C22H22O7

性狀:Powder
純度:96.0%
標準液配制方法:
取400NTU的標準原液50mL注入容量瓶內,再取950mL純水注入容量瓶內、搖晃混勻,此液體為20NTU標準液。
二、10NTU 標準液配制方法:
取400NTU的標準原液25mL注入容量瓶內,再取975mL純水注入容量瓶內、搖晃混勻,此液體為10NTU標準液。
三、配制的10NTU及20NTU標準液,要現(xiàn)配現(xiàn)用,常溫下存放,就會變化,不能使用。
四、400NTU 標準液,不能在常溫下存放,濁度標準液應貯存于1—10℃以內環(huán)境中(放置冰箱冷藏室內貯存)。
注意事項:
1.流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質(使用0.45um或更細的膜過濾)。
2.流動相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應該恢復到室溫后使用。
3.不能用純乙腈作為流動相,這樣會使單向閥粘住而導致泵不進液。
4.使用緩沖溶液時,做完樣品后應立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時,然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20ml以上。
5.長時間不用儀器,應該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應該用有機相(如甲醇等),因為純水易長霉。
6.每次做完樣品后應該用溶解樣品的溶劑清洗進樣器。
7.C18柱不能進蛋白樣品,血樣、生物樣品。
8.堵塞導致壓力太大,按預柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查并清洗,清洗方法;①以異丙醇作溶劑沖洗:②放在異丙醇中間用超聲波清洗;
9.氣泡會致使壓力不穩(wěn),重現(xiàn)性差,所以在使用過程中要盡量避免產生氣泡。
10.如果進液管內不進液體時,要使用注射器吸液:通常在輸液前要進行流動相的清。
11.要注意柱子的PH值范圍,不得注射強酸強堿的樣品,特別是堿性樣品。
12.更換流動相時應該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動邊靖洗,然后插入新的流動相中。
標準溶液配制:
1。先將PH7.00同PH4.00藥粉分別倒入250毫升蒸餾水中,充分溶解,用兩支玻璃瓶密封保存,做好標簽。
2 。在校正前,準備ORP標準溶液。
3 。86毫伏:取50至100毫升PH7.00標準溶液置入一玻璃杯中,再加入稍許醌氫醌,充分攪拌。
4 。256毫伏:取50至100毫升PH4.00標準溶液置入一玻璃杯中,再加入稍許醌氫醌,充分攪拌。
5。 ORP標準液保存期為72hour。
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