對(duì)照品實(shí)驗(yàn)方法與判定：

1.對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性

2.對(duì)照品溶液的配制：精密量取腦對(duì)照品適量，加無水乙醇制成每1ml含腦1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

3.色譜條件：以交聯(lián)鍵合聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱；柱溫120℃；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測(cè)器溫度250℃；分流進(jìn)樣，分流比10:1。理論塔板數(shù)按腦計(jì)算應(yīng)不低于10000。

4.實(shí)驗(yàn)方法：配制的對(duì)照品溶液，一份置冷處保存，一份置室溫中保存，在第1、3、7、10、15天重新配制一份對(duì)照品溶液，三種儲(chǔ)備液同時(shí)稀釋制成每1ml中約含50ug的溶液。照氣相色譜法，并依據(jù)新對(duì)照品的峰面積計(jì)算原對(duì)照品溶液的含量。記錄下來，保證原對(duì)照品溶液含量在考察期相對(duì)平均偏差不超過2.0%，驗(yàn)證對(duì)照品溶液在使用期內(nèi)穩(wěn)定可靠。
僅供科研實(shí)驗(yàn)，不做其他用途！

產(chǎn)品名稱：Linagliptin

CAS No.：668270-12-0

中文名：利拉利汀

別名：

分子式：C25H28N8O2

性狀：Powder

純度：98.0%
標(biāo)準(zhǔn)液配制方法：

取400NTU的標(biāo)準(zhǔn)原液50mL注入容量瓶?jī)?nèi)，再取950mL純水注入容量瓶?jī)?nèi)、搖晃混勻，此液體為20NTU標(biāo)準(zhǔn)液。

二、10NTU 標(biāo)準(zhǔn)液配制方法：

取400NTU的標(biāo)準(zhǔn)原液25mL注入容量瓶?jī)?nèi)，再取975mL純水注入容量瓶?jī)?nèi)、搖晃混勻，此液體為10NTU標(biāo)準(zhǔn)液。

三、配制的10NTU及20NTU標(biāo)準(zhǔn)液，要現(xiàn)配現(xiàn)用，常溫下存放，就會(huì)變化，不能使用。

四、400NTU 標(biāo)準(zhǔn)液，不能在常溫下存放，濁度標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)貯存于1—10℃以內(nèi)環(huán)境中(放置冰箱冷藏室內(nèi)貯存)。

注意事項(xiàng)：

1.流動(dòng)相必須用HPLC級(jí)的試劑，使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細(xì)的膜過濾)。

2.流動(dòng)相過濾后要用超聲波脫氣，脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用。

3.不能用純乙腈作為流動(dòng)相，這樣會(huì)使單向閥粘住而導(dǎo)致泵不進(jìn)液。

4.使用緩沖溶液時(shí)，做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時(shí)，然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上，以充分洗去離子。對(duì)于柱塞桿外部，做完樣品后也必須用去離子水沖洗20ml以上。

5.長(zhǎng)時(shí)間不用儀器，應(yīng)該將柱子取下用堵頭封好保存，注意不能用純水保存柱子，而應(yīng)該用有機(jī)相(如甲醇等)，因?yàn)榧兯组L(zhǎng)霉。

6.每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)樣器。

7.C18柱不能進(jìn)蛋白樣品，血樣、生物樣品。

8.堵塞導(dǎo)致壓力太大，按預(yù)柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查并清洗，清洗方法；①以異丙醇作溶劑沖洗：②放在異丙醇中間用超聲波清洗；

9.氣泡會(huì)致使壓力不穩(wěn)，重現(xiàn)性差，所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。

10.如果進(jìn)液管內(nèi)不進(jìn)液體時(shí)，要使用注射器吸液：通常在輸液前要進(jìn)行流動(dòng)相的清。

11.要注意柱子的PH值范圍，不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品，特別是堿性樣品。

12.更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動(dòng)邊靖洗，然后插入新的流動(dòng)相中。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

1。先將PH7.00同PH4.00藥粉分別倒入250毫升蒸餾水中，充分溶解，用兩支玻璃瓶密封保存，做好標(biāo)簽。

2 。在校正前，準(zhǔn)備ORP標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3 。86毫伏：取50至100毫升PH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液置入一玻璃杯中，再加入稍許醌氫醌，充分?jǐn)嚢琛?/span>

4 。256毫伏：取50至100毫升PH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液置入一玻璃杯中，再加入稍許醌氫醌，充分?jǐn)嚢琛?
5。 ORP標(biāo)準(zhǔn)液保存期為72hour。
下列是Linagliptin標(biāo)準(zhǔn)品的相關(guān)產(chǎn)品：
視黃酸試劑盒異辛 CP反式-(1R,2R)-2-氨基環(huán)戊鹽酸鹽 97%Anti-GRP75  G蛋白偶聯(lián)受體75抗體

視錐蛋白樣蛋白1試劑盒異辛  >99.0%(GC)反式-(1S,2S)-2-氨基環(huán)戊鹽酸鹽 98%Anti-GPA/GYPA/CD235a  血型糖蛋白A（涎糖蛋白）抗體

嗜鉻粒蛋白A試劑盒異辛 分析標(biāo)準(zhǔn)品，≥99.5%順式-(1R,2S)-2-氨基環(huán)戊鹽酸鹽 98%Anti-GPR78  G蛋白偶聯(lián)受體78抗體

嗜環(huán)蛋白;親環(huán)素A試劑盒苯甲酸乙酯 GCS,>99.5%(GC)3-氨基巴豆酸甲酯 97%Anti-KiSS1R/GPR54  G蛋白偶聯(lián)受體54抗體

嗜環(huán)蛋白;親環(huán)素B試劑盒苯甲酸乙酯 AR,99%(S)-3-氨基-1,2- 98%Anti-GPR109A/HM74A  G蛋白偶聯(lián)受體109A抗體

嗜酸粒趨化蛋白Eotaxin 1試劑盒苯甲酸乙酯 CP,98%3-氨基-2-己內(nèi)酰 97%Anti-GRK1  G蛋白偶合受體激酶1抗體

嗜酸活化趨化因子3試劑盒苯甲酸乙酯 ≥99%, FCC2-氨基-3-甲酸 98%Anti-GRK2/BARK1  G蛋白偶合受體激酶2抗體

嗜酸性粒趨化蛋白試劑盒乙二雙（2-氨基乙基）四乙酸 AR2-溴-3-硝基吡啶 98%Anti-GRIM19  干擾素/維甲酸誘導(dǎo)凋亡相關(guān)基因抗體

嗜酸性粒趨化蛋白試劑盒乙二雙（2-氨基乙基）四乙 用于分子生物學(xué), ≥99.0%4-苯基苯甲酸 99%Anti-GRM1  促代謝型谷氨酸受體1抗體

嗜酸性粒陽(yáng)離子蛋白試劑盒無水甲酸 AR，98%N-二苯甲基氮雜環(huán)丁烷-3- 98%Anti-GRM2/GLUR2  促代謝型谷氨酸受體2抗體

嗜異性抗體試劑盒乙二縮雙（鄰氨基酚） 98%4-溴-2-甲氧基苯酚 98%Anti-Phospho-GRM2/GLUR2 (Tyr869/873/876)  磷酸化促代謝型谷氨酸受體2抗體

受體TNFRSF結(jié)合絲氨酸蘇氨酸激酶2試劑盒乙二縮雙（鄰氨基酚） CP3-溴苯甲 99%Anti-Phospho-GRM2/GLUR2 (Tyr876)   磷酸化促代謝型谷氨酸受體2抗體

瘦素試劑盒十七烷 AR,95.0%α-溴 97%Anti-GRM3  促代謝型谷氨酸受體M3抗體

瘦素受體試劑盒靛藍(lán)二磺酸鈉 Biological stain3-溴-4-甲基吡啶 97%Anti-GRM4/mGluR4  促代謝型谷氨酸受體4抗體

試劑盒三氯化 AR,97.0%N-Boc-4-甲 97%Anti-GRM5/mGluR5  促代謝型谷氨酸受體5抗體
Linagliptin標(biāo)準(zhǔn)品含量：≥99.0%

比旋光度：-14±2o（C=4 in 6N HC1）

PH：5.5～6.5

干燥失重：≤0.5%

重金屬：≤10ppm

氯化物：≤0.02%

其他氨基酸：≤0.5%

砷鹽：≤1ppm

鐵：≤0.001%