溶膠 - 凝膠法制備抗激光損傷 SiO?疏水減反射膜
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上海卷柔新技術(shù)光電有限公司是一家專業(yè)研發(fā)生產(chǎn)光學(xué)儀器及其零配件的高科技企業(yè)，公司2005年成立在上海閔行零號(hào)灣創(chuàng)業(yè)園區(qū)，專業(yè)的光電鍍膜公司，技術(shù)背景依托中國(guó)科學(xué)院，卷柔產(chǎn)品主要涉及光學(xué)儀器及其零配件的研發(fā)和加工；光學(xué)透鏡、反射鏡、棱鏡，平板顯示，安防監(jiān)控等光學(xué)鍍膜產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)，為全球客戶提供上等的產(chǎn)品和服務(wù)。
摘要：本文利用溶膠 - 凝膠法成功制備出兼具抗激光損傷性能與疏水特性的 SiO?減反射膜。通過(guò)對(duì)正硅酸乙酯（TEOS）在特定條件下進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，調(diào)控溶膠組成與工藝參數(shù)，制備出均勻穩(wěn)定的 SiO?溶膠，并采用提拉法在光學(xué)基底上成膜。對(duì)所制備薄膜的光學(xué)性能、抗激光損傷性能及疏水性能進(jìn)行**表征。結(jié)果顯示，該薄膜在可見(jiàn)光及近紅外波段展現(xiàn)出良好的減反射效果，平均透過(guò)率超過(guò) 98%；具備較高的抗激光損傷閾值，滿足高功率激光應(yīng)用需求；同時(shí)，薄膜表面呈現(xiàn)顯著疏水特性，水接觸角可達(dá) 120° 以上。本研究為高功率激光光學(xué)系統(tǒng)中高性能減反射膜的制備提供了有效方法與技術(shù)參考。
一、引言
在高功率激光系統(tǒng)中，光學(xué)元件表面的反射會(huì)導(dǎo)致光能損失，降低系統(tǒng)效率，同時(shí)反射光還可能引發(fā)雜散光干擾，影響系統(tǒng)的正常運(yùn)行。減反射膜能夠有效降低光學(xué)元件表面的反射率，提高系統(tǒng)的光學(xué)性能。而在實(shí)際應(yīng)用中，尤其是在高功率激光環(huán)境下，減反射膜不僅需要具備優(yōu)異的減反射性能，還需具備抗激光損傷能力以及良好的環(huán)境穩(wěn)定性。例如，在慣性約束聚變裝置、高功率激光加工設(shè)備等中，激光能量密度極高，普通減反射膜易被激光損傷，導(dǎo)致性能下降甚至失效。此外，光學(xué)元件在潮濕環(huán)境中使用時(shí)，膜層表面易吸附水分，影響光學(xué)性能，因此疏水性能也成為減反射膜的重要性能指標(biāo)之一。
溶膠 - 凝膠法作為一種常用的薄膜制備方法，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、可大面積制備、膜層成分和結(jié)構(gòu)易于調(diào)控等優(yōu)點(diǎn) ，在制備 SiO?減反射膜方面具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，為制備高性能的抗激光損傷疏水減反射膜提供了可能。
二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)材料
實(shí)驗(yàn)選用正硅酸乙酯（TEOS，分析純）作為硅源，無(wú)水乙醇（EtOH，分析純）為溶劑，氨水（NH??H?O，質(zhì)量分?jǐn)?shù) 25% - 28%）作為催化劑，去離子水（H?O）用于水解反應(yīng)，同時(shí)使用六甲基二硅氮烷（HMDS）作為疏水改性劑。光學(xué)基底采用熔融石英片，其具有良好的光學(xué)均勻性和化學(xué)穩(wěn)定性，適合作為減反射膜的承載基底 。
2.2 SiO?溶膠的制備
首先，將一定量的 TEOS 和 EtOH 按照特定比例混合，在磁力攪拌下形成均勻溶液 A。然后，將去離子水與部分 EtOH 混合得到溶液 B。在劇烈攪拌下，將溶液 B 緩慢滴加到溶液 A 中，滴加過(guò)程中保持溫度恒定，此時(shí) TEOS 開(kāi)始發(fā)生水解反應(yīng) 。接著，向混合溶液中加入適量氨水，催化水解產(chǎn)物進(jìn)一步發(fā)生縮聚反應(yīng)，形成 SiO?溶膠的前驅(qū)體。繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后，將溶膠密封陳化，使其內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)一步穩(wěn)定和完善 。為賦予薄膜疏水性能，在陳化后的溶膠中加入適量 HMDS，充分?jǐn)嚢枋蛊渚鶆蚍稚⒃谌苣z體系中，完成溶膠的疏水改性 。
2.3 薄膜的制備與成膜工藝優(yōu)化
采用提拉法在潔凈的熔融石英基底上制備 SiO?薄膜。將基底垂直浸入溶膠中，保持一段時(shí)間使基底表面充分吸附溶膠，然后以恒定速度緩慢提拉基底，溶膠在基底表面均勻鋪展并逐漸干燥成膜 。在成膜過(guò)程中，對(duì)提拉速度、溶膠濃度、干燥溫度和時(shí)間等工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，較低的提拉速度可使膜層更均勻、厚度更薄；適當(dāng)增加溶膠濃度可提高膜層的致密度，但過(guò)高濃度會(huì)導(dǎo)致膜層出現(xiàn)裂紋；適宜的干燥溫度和時(shí)間能夠保證膜層充分固化，同時(shí)避免因溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致膜層結(jié)構(gòu)破壞 。經(jīng)過(guò)一系列優(yōu)化，確定*佳成膜工藝參數(shù)：提拉速度為 5 cm/min，溶膠濃度為 10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），干燥溫度為 80℃，干燥時(shí)間為 2 h 。
三、薄膜性能表征
3.1 光學(xué)性能測(cè)試
使用紫外 - 可見(jiàn) - 近紅外分光光度計(jì)對(duì)薄膜在 300 - 1500 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)的透過(guò)率進(jìn)行測(cè)試 。結(jié)果表明，未鍍膜的熔融石英基底在該波段的平均透過(guò)率約為 92%，而鍍制 SiO?疏水減反射膜后，薄膜在可見(jiàn)光及近紅外波段的平均透過(guò)率超過(guò) 98%，在部分波段透過(guò)率接近 99%，有效降低了基底表面的反射率，實(shí)現(xiàn)了良好的減反射效果 。這是由于溶膠 - 凝膠法制備的 SiO?薄膜具有納米多孔結(jié)構(gòu)，能夠有效調(diào)控膜層的折射率，使其與空氣和基底之間形成良好的光學(xué)匹配，減少了光在界面處的反射 。
3.2 抗激光損傷性能測(cè)試
利用高功率脈沖激光器，采用 1-on-1 測(cè)試方法對(duì)薄膜的抗激光損傷閾值進(jìn)行測(cè)量 。實(shí)驗(yàn)中，激光波長(zhǎng)為 1064 nm，脈沖寬度為 10 ns，重復(fù)頻率為 1 Hz。通過(guò)逐漸增加激光能量密度，直至薄膜表面出現(xiàn)損傷，記錄此時(shí)的激光能量密度作為薄膜的抗激光損傷閾值 。測(cè)試結(jié)果顯示，所制備的 SiO?疏水減反射膜的抗激光損傷閾值達(dá)到 40 J/cm2 以上，能夠滿足高功率激光系統(tǒng)的應(yīng)用需求 。薄膜的抗激光損傷性能主要得益于其均勻的微觀結(jié)構(gòu)和較高的致密度，減少了激光作用下的缺陷和薄弱點(diǎn)，從而提高了膜層對(duì)激光能量的承受能力 。
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采用德國(guó)薄膜制備工藝，形成了一套具有嚴(yán)格工藝標(biāo)準(zhǔn)的閉環(huán)式流程技術(shù)制備體系，能夠制備各種超高性能光學(xué)薄膜，包括紅外薄膜、增透膜，ARcoating,激光薄膜、特種薄膜、紫外薄膜、x射線薄膜，應(yīng)用領(lǐng)???涉及激光切割、激光焊接、激光美容、醫(yī)用激光器、光學(xué)科研，紅外制導(dǎo)、面部識(shí)別、VR/AR應(yīng)用,博物館，低反射櫥窗玻璃，畫(huà)框，工業(yè)燈具照明，廣告機(jī)，點(diǎn)餐機(jī)，電子白板，安防監(jiān)控等。
卷柔新技術(shù)擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的全自動(dòng)生產(chǎn)線【sol-gel溶膠凝膠法鍍膜線】，這條生產(chǎn)線能夠生產(chǎn)全球先進(jìn)的減反射玻璃。鍍膜版面可達(dá)到2440*3660mm，玻璃厚度從0.3mm到12mm都可以,另外針對(duì)PC,PMMA方面的增透膜也具有量產(chǎn)生產(chǎn)能力。ARcoating減反膜基本接近無(wú)色,色彩還原性好，并且可以避免了磁控濺射的缺點(diǎn)，鍍完增透膜后玻璃可以做熱彎處理和鋼化處理以及DIP打印處理。這個(gè)難度和具有很好的應(yīng)用性，新意突出，實(shí)用性突出，濕法鍍膜在價(jià)格方面也均優(yōu)于真空磁控的干法。
卷柔減反射(AR)玻璃的特點(diǎn):高透,膜層無(wú)色,膜硬度高,抗老化性強(qiáng)(耐候性強(qiáng)于玻璃),玻璃長(zhǎng)期使用存放不發(fā)霉,且有一定的自潔效果.AR增透減反膜玻璃產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于**文博展示、低反射幕墻、廣告機(jī)玻璃、節(jié)能燈具蓋板玻璃、液晶顯示器保護(hù)玻璃等多行業(yè)。
我們的愿景：卷柔讓光學(xué)更具價(jià)值！
我們的使命：有光的地方就有卷柔新技術(shù)！
我們的目標(biāo)：以高質(zhì)量的產(chǎn)品，優(yōu)惠的價(jià)格,貼心的服務(wù)，為客戶提供優(yōu)良的解決方案。
上海卷柔科技以現(xiàn)代鍍膜技術(shù)為核心驅(qū)動(dòng)力，通過(guò)鍍膜設(shè)備、鍍膜加工、光學(xué)鍍膜產(chǎn)品服務(wù)于客戶，努力為客戶創(chuàng)造新的利潤(rùn)空間和競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，為中國(guó)的民族制造業(yè)的發(fā)展貢獻(xiàn)力量。
