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凝膠滲透色譜儀凈化土壤或沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物的步驟
凝膠滲透色譜儀凈化土壤或沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物的步驟



當(dāng)分析的目的是篩查全部半揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，應(yīng)選用凝膠滲透色譜儀凈化方法。
 
a）凝膠滲透色譜柱的校準(zhǔn)
按照儀器說(shuō)明書(shū)對(duì)凝膠滲透色譜柱進(jìn)行校準(zhǔn)，凝膠滲透色譜儀校準(zhǔn)溶液得到的色譜峰應(yīng)滿足以下條件：所有峰形均勻?qū)ΨQ；玉米油和鄰苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯的色譜峰之間分辨率大于 85%；鄰苯二甲酸二（2-二乙基己基）酯和甲氧滴滴涕的色譜峰之間分辨率大于 85%；甲氧滴滴涕和苝的色譜峰之間分辨率大于 85%；苝和硫的色譜峰不能重疊，基線分離大于 90%。
 
b）確定收集時(shí)間
半揮發(fā)性有機(jī)物的收集時(shí)間初步定在玉米油出峰之后至硫出峰之前，苝洗脫出以后，立即停止收集。然后用半揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液進(jìn)樣形成標(biāo)準(zhǔn)物譜圖，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖進(jìn)一步確定起始和停止收集時(shí)間，并測(cè)定其回收率。沸點(diǎn)較低的半揮發(fā)性有機(jī)物的回收率受濃縮等因素影響導(dǎo)致回收率下降，當(dāng)大部分的目標(biāo)物回收率均大于 90%時(shí)，即可按此收集時(shí)間和儀器條件凈化樣品，否則需繼續(xù)調(diào)整收集時(shí)間和其他條件。
 
c）提取液凈化
用凝膠滲透色譜儀流動(dòng)相將濃縮后的提取液定容至凝膠滲透色譜儀定量環(huán)需要的體積，按照確定后的收集時(shí)間自動(dòng)凈化、收集流出液，待再次濃縮。
 
不同目標(biāo)物推薦使用的凈化方法見(jiàn)表 1。其他方法驗(yàn)證效果優(yōu)于或等效時(shí)也可使用。

凝膠滲透色譜儀凈化土壤或沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物的步驟

凝膠滲透色譜儀凈化土壤或沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物的步驟