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技術(shù)文章

量熱儀為什么要標(biāo)定及標(biāo)定方法
量熱儀為什么要標(biāo)定及標(biāo)定方法

    一克煤碳燃燒后其熱值傳到量熱儀內(nèi)筒溫度探頭的過程中，其傳導(dǎo)途徑中的氧彈，內(nèi)桶，水，等多種因素必然會產(chǎn)生熱消耗，而這一系列熱消耗必然會給量熱儀*終測量結(jié)果帶來較大的誤差，所以，我們必須要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值，量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進(jìn)行一個(gè)溫度補(bǔ)償才行，這就是量熱儀做標(biāo)定的目的。
    有一點(diǎn)還需特別注意，即不同室溫必然會給外筒水溫帶來不同變化，而不同水溫下的氧彈，內(nèi)桶，等多種因素所產(chǎn)生的熱消耗也是不同的，所以，看似較寬松的標(biāo)定環(huán)境溫度實(shí)際是非常嚴(yán)格的，比方說，做標(biāo)定，任意選擇一個(gè)室溫都可以，首先保證外筒的水是滿的，而且是恒定 24 小時(shí)以上與室溫保持恒定即可，假設(shè)今天室溫是 32 度，單求出準(zhǔn)確的標(biāo)定值（即熱消耗值 E ， A ， K ）輸入到量熱儀中，再反標(biāo)定確定量熱儀達(dá)到國標(biāo)要求后，量熱儀即調(diào)試完成，那么，標(biāo)定所求出的熱消耗值 E ， A ， K 是室溫是 32 度熱消耗值，如果，環(huán)境溫度進(jìn)而導(dǎo)致外同水溫產(chǎn)生了變化，在室溫是 32 度環(huán)境溫度下求出熱消耗值也將產(chǎn)生誤差，環(huán)境溫度導(dǎo)致外筒水溫產(chǎn)生的變化越大，結(jié)果誤差也就愈大，一般，環(huán)境溫度變化不超過三度作出的結(jié)果較好，但是季節(jié)性緩慢的室溫變化，室內(nèi)如空調(diào)，熱源導(dǎo)致的瞬間室度波動(dòng)即便一度也不允許。
    一，首先將苯甲酸的熱值看清楚，比如說它標(biāo)注的是 26470J ，按一下儀器的 “ 設(shè)定 ” 鍵進(jìn)入量熱儀設(shè)定界面，會看到**項(xiàng) “ 系統(tǒng) ” 中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數(shù)，前面的 E,A,K, 是原始參數(shù)保持原樣不用動(dòng)它，移動(dòng)光標(biāo)鍵只需將 Q 改成 26470 按一下 “ 確認(rèn) ” 鍵存入即可，然后再將 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 項(xiàng)內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按 “ 確認(rèn) ” 鍵存入即可，因?yàn)?，現(xiàn)在要做的是標(biāo)定，標(biāo)定與反標(biāo)定都是用苯甲酸，苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的，所以，它們都應(yīng)修正為 0.000 ，其它，點(diǎn)火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變，至此， “ 設(shè)定 ” 界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢，再按一下 “ 確認(rèn) ” 鍵退出量熱儀 “ 設(shè)定 ” 界面。
    二，按量熱儀 “ 標(biāo)定 ” 鍵，包紙重輸入 0.000 ，如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效鍵 ” 即可，再輸入剛稱量過放入氧彈內(nèi)苯甲酸的重量即樣重，稱量時(shí)一定要注意，稱量精度必須要**到小數(shù)點(diǎn)后四位，比如說 0.9998 ，誤差范圍為萬分之二即 0.9997-0.9999 ，稱量范圍 09-1.1 克 之間都能用；輸完樣重就是輸入加水時(shí)間，比如你想輸28 秒，直接按數(shù)字鍵 28 再按 “ 確認(rèn) ” 鍵即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待量熱儀的打印結(jié)果了。
    標(biāo)定的打印結(jié)果很簡單，即 E,A,K, 三個(gè)英文數(shù)字，就是前面提到我們要求出的當(dāng)前室溫及水溫下的熱消耗值，要注意的是，在你平時(shí)做煤樣或反標(biāo)定時(shí)（用的是 “ 測定 ” 鍵），點(diǎn)火時(shí)間是 5 分鐘，而做標(biāo)定時(shí)你按的是 “ 標(biāo)定 ” 鍵，點(diǎn)火時(shí)間是 15 分鐘，不要認(rèn)為是量熱儀壞了，因?yàn)?，?biāo)定目的是為校正量熱儀求出**熱消耗值，攪拌時(shí)間要長些內(nèi)筒水溫才會非常穩(wěn)定。
    一個(gè)標(biāo)定結(jié)果是沒有對比的，所以，在至少要做兩個(gè)以上的標(biāo)定才行，一般二至三個(gè)標(biāo)定就可找出滿意結(jié)果，將兩個(gè)以上標(biāo)定結(jié)果中的 E 做對比，比如說**個(gè)與第三個(gè)標(biāo)定結(jié)果中的 E 相差不超過 40J ，就將這兩個(gè)結(jié)果中的 E 相加除以 2 ，即求出平均值，再將這兩個(gè)結(jié)果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀“ 設(shè)定 ” 鍵，進(jìn)入設(shè)定界面，在**項(xiàng) “ 系統(tǒng) ” 中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數(shù)，將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入，按 “ 確認(rèn)鍵 ” 存入即可，其他一概不動(dòng)，然后，再按一下 “ 確認(rèn) ” 鍵退出 “ 設(shè)定 ” 界面，至此，量熱儀標(biāo)定??作全部完成。

量熱儀為什么要標(biāo)定及標(biāo)定方法
量熱儀反標(biāo)定
    簡稱反標(biāo)，我們知道，對于量熱儀來講，苯甲酸就相當(dāng)于校正量熱儀的砝碼，熱值的熱值瓶子上面標(biāo)的非常清楚是已知的，也是國標(biāo)指定的**標(biāo)準(zhǔn)，比如說上面標(biāo)的是 26470 焦耳，無論何時(shí)何地，當(dāng)我懷疑量熱儀出現(xiàn)偏差時(shí)，我隨時(shí)可以燒 一克 左右的苯甲酸來看看量熱儀所做出的結(jié)果與我的苯甲酸（**標(biāo)準(zhǔn)嘛）誤差值有多少？從而決定我是否需要重新標(biāo)定量熱儀，所以，簡單地說，反標(biāo)定并不是要求你什么時(shí)間可以做什么時(shí)間不可以做，而是你隨時(shí)可以做。
    當(dāng)然，上面我們剛做過標(biāo)定且求出熱消耗平均值輸入到量熱儀內(nèi)部，但是，并不能保證你所求出的熱消耗值就是可以用的，因?yàn)?，你并不知道你所求出的值給量熱儀作出補(bǔ)償后，是否不超出國標(biāo)允許的誤差范圍 120J ，所以，仍必須用反標(biāo)定手段來對你的標(biāo)定工作是否滿足國標(biāo)要求做出一個(gè)*終的定性。量熱儀反標(biāo)具體操作如下：
    首先按一下量熱儀的 “ 設(shè)定 ” 鍵進(jìn)入設(shè)定界面，**項(xiàng) “ 系統(tǒng) ” 中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數(shù)，是你剛做完標(biāo)定輸入過的數(shù)據(jù)，不要?jiǎng)铀?，直接移?dòng)光標(biāo)鍵將 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 項(xiàng)內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按 “ 確認(rèn) ” 鍵存入即可，（其實(shí)，前面剛才做標(biāo)定時(shí)你已改成 0.0000 了，你也不用動(dòng)，告訴你這一步是為讓你明白，苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的，因?yàn)?，平時(shí)你做煤炭時(shí)肯定要輸入這些數(shù)據(jù)，其任何一間隙中你若想做反標(biāo)定就必須要將煤炭中的硫氫水?dāng)?shù)據(jù)全部消掉該做 0.000 才行）， 量熱儀“ 設(shè)定 ” 界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢后，再按一下 “ 確認(rèn) ” 鍵退出 “ 設(shè)定 ” 界面。
    再按一下量熱儀“ 測定 ”鍵，注意了，反標(biāo)定與平時(shí)做煤炭一樣，都是用 “ 測定 ” 鍵，與煤炭**的區(qū)別是 “ 設(shè)定 ” 鍵界面內(nèi)的硫氫水是 0.000 ，然后按 ”1“ 選擇煤炭項(xiàng)，輸入編號，包紙重 0.000 ，（不愿改動(dòng)編號直接按確認(rèn)鍵就過了），片狀苯甲酸樣重即可，至此，全部輸入完畢只等打印結(jié)果即可。。。。。
    *后，將打印結(jié)果中的 Qb 與苯甲酸對比，兩者誤差不超過120J即達(dá)國標(biāo)，量熱儀可以正常使用。如果誤差過大需重新標(biāo)定。
    標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)：
1、標(biāo)定時(shí)使用的苯甲酸應(yīng)是同一批次（熱值）的。國家一類以上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
2、按實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)對煤樣標(biāo)準(zhǔn)測量五次，五個(gè)熱容量的極差≤40J/K時(shí)，則以五次的平均值作為該儀器
的熱容量。
3、**個(gè)*好做廢樣處理，因?yàn)檎麄€(gè)體系尚未平衡。
4、測試結(jié)果一次比一次大或一次比一次小均應(yīng)找到原因后重標(biāo)。
5、不允許四次（甚至二次或三次）熱容量的極差很小，就不做第五次了，也不允許熱容量的極
差≥40J/K。
6、環(huán)境溫度與外桶水溫盡可能一致，極差<1℃為宜。

以上就是量熱儀為什么要標(biāo)定及標(biāo)定方法

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