磷鐵中的錳的測定

——高錳酸光度法

1、方法提要：試樣用高氯酸、硝酸溶解，蒸發(fā)至冒高氯酸白煙，然后在硝酸銀存在下，用過硫酸銨將錳（Ⅱ）氧化為紫紅色的高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測定。

2、金屬元素分析儀需要試劑

（1）70%高氯酸

（2）比重1.42硝酸

（3）混合酸：稱取硝酸銀約0.6克，溶解于1升硝酸（1+5）中，加入50毫升濃磷酸

（4）固體過硫酸銨

（5）錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：每毫升含0.1毫克錳，按常法配制。

3、金屬元素分析儀分析步驟：稱取20毫升研細(xì)試樣（200網(wǎng)目以上），置于150毫升高型燒杯中。加入高氯酸3毫升、濃硝酸10滴，加熱溶解，蒸發(fā)至冒高氯酸煙出杯口，稍冷（約20秒）。加入預(yù)熱近沸的混合酸15毫升，煮沸，立即加過硫酸銨1.2-1.5克，煮沸10-15秒，取下，立即加入15毫升，搖勻。以水作參比，在金屬元素分析儀選用波長530納米、2-3厘米比色皿，測量吸光度。

檢量線可用同類磷鐵標(biāo)樣按同法操作繪制?；蛴煤湾i的磷鐵標(biāo)樣，按同法操作，經(jīng)冒煙后加入不同量的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后進(jìn)行顯色，測量吸光度，繪制檢量線。