合金鋼中鎳的測定

——丁二酮肟光度法

1、方法提要：試樣用鹽酸、過氧化氫溶液，以酒石酸掩蔽鐵、鋁、鈦等干擾元素，在有氧化劑過硫酸銨存在的堿性溶液中，丁二酮肟與鎳生成酒紅色絡合物，借此進行鎳的光度測定。

2、需要試劑：

（1）比重1.19鹽酸

（2）30%過氧化氫

（3）混合顯色液：可分兩步配制，即配A液，后配B液

3、需要儀器：

    南京華欣分析儀器制造有限公司專業(yè)生產的HXS-3AD型金屬元素分析儀，可以檢測合金鋼中的相關元素，檢測精度準確，檢測速度快。

A液：稱取氫氧化鈉160克置于2000毫升燒杯中，加1升水溶解，冷卻后，加丁二酮肟10克，溶解后用水稀釋至2000毫升，此溶液可穩(wěn)定1個月以上。

B液：稱取過硫酸銨10克，溶于100毫升水中，搖勻，當天配用。

將A液200毫升、B液50毫升，水250毫升混合，搖勻。臨用前混合，室溫下8小時內穩(wěn)定。

鎳標準溶液：稱取金屬鎳1.0000克。置于200毫升錐形瓶中，加硝酸（1+3）20毫升，加熱溶解，冷卻，移入1000毫升容量中，用水稀釋至刻度，搖勻。分液10毫升于100端午節(jié)容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，紫標準溶液每毫升含鎳100微克。

分析步驟：稱取20毫克試樣，置于200毫升錐形瓶中，加濃鹽酸1毫升，過氧化氫（30%）2毫升，以反應熱溶解試樣。待反應緩慢時加熱溶解至全溶，蒸發(fā)冒大氣泡（近干），取下，立即加入混合顯色液100毫升，搖勻。以水或試劑空白作參比，選用波長530納米、1厘米比色皿，測量吸光度。得出含量