硅鐵中磷的測(cè)定

1、方法提要：試樣置于硼硅玻璃燒杯中，用濃硝酸，氫氟酸溶解，蒸干。然后在熱硝酸溶液中，加入鉬酸銨與磷生成磷鉬雜多酸，較后用氯化亞錫將磷鉬雜多酸還原磷鉬藍(lán)，借此進(jìn)行磷的光度測(cè)定。

2、需要試劑：

（1）比重1.42和（2+5）硝酸

（2）40%氫氟酸，置塑料滴瓶中備用

（3）鉬酸銨-酒石酸鉀鈉-尿素溶液：取鉬酸銨溶液（18%）和酒石酸鉀鈉溶液（18%）各50毫升相混勻后，加入尿素2克。當(dāng)日配制使用。

氟化鈉-氯化亞錫溶液：在1升氟化鈉溶液（2.4%）中加入2克氯化亞錫，攪拌溶液。當(dāng)日配制使用。但氟化鈉溶液可單獨(dú)大量配制備用。

3、需要用的分析儀器HXS-3AD電腦多元素分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的，是國(guó)內(nèi)較新型的一款多元素分析儀，

（1）分析方法：光電比色分析法

（2）量程范圍：0-1.999A吸光度值，0-99.99%濃度值 

(以黑色金屬中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂為例)
Mn：0.010～18.00%  P：0.0005～2.000%  Si：0.010～6.000%   ΣRE：0.010～0.500% 
Mg：0.010～0.200%  Cr：0.01～28.000%  Ni：0.010～30.000%   Mo：0.010～7.000% 
Ti：0.010～5.000% 

（3）測(cè)量精度：符合GB/T223標(biāo)準(zhǔn)

（4）可測(cè)元素：硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等。

4、分析步驟：稱取60毫升研細(xì)試樣（160網(wǎng)目以上），置于干燥的250-300毫升硼硅玻璃燒杯中。滴加濃硝酸20滴（約1毫升），氫氟酸30滴（約1.5毫升），搖勻，置電爐上加熱，蒸干使大量白煙逸去。取下，立即加入預(yù)熱至微混的硝酸（2+5）10毫升，搖勻，立即加入鉬酸銨-酒石酸鈉-尿素溶液5毫升、選用波長(zhǎng)660納米、3厘米比色皿，測(cè)量吸光度。