合金鋼中釩的檢測方法

1、方法提要：試樣用硝酸、高氯酸溶液，微冒還原六價鉻。在3mol/L硫酸、2.5mol/L磷酸介質(zhì)中，五價釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色，借此進行釩的光度測定。

2、需要試劑：

（1）混合酸：硝酸+高氯酸=1+2

（2）亞砷酸鈉溶液：稱取5克三氧化二砷，10克碳酸鈉，溶于數(shù)百毫升熱水中，稀釋至1升。

（3）硫酸溶液（1+1）

（4）5%硫酸錳溶液

（5）磷酸（1+1）

（6）0.02%二苯胺磺酸鈉溶液

（7）王水：硝酸鹽酸=1+3

（8）混合顯色液：硫酸（1+1）+磷酸（1+1）+二苯胺磺酸鈉溶液=10+10+5

分析步驟：稱取20毫升試樣，置于100毫升錐形瓶中，瓶中預(yù)置3毫升混騰混合酸，于紅熱的電爐板上加熱溶解，并微微冒煙，取下，冷卻3秒鐘，加入亞砷酸鈉溶液5毫升，再加熱至沸，浸入盛有冷水的銅水浴中放置冷卻30秒后取出，加入混合顯色液25毫升，搖勻。以水作參比，??金屬元素分析儀中選用波長530納米、1-2厘米比色皿，測量吸光度。