中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
肉與肉制品 鈣含量測(cè)定
Meatand meat products-Method for determination of calcium
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉和肉制品中鈣含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉和肉制品中鈣含量的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 9695.19肉與肉制品 取樣方法
3 原理
試樣經(jīng)灰化后制成稀鹽酸溶液,在弱酸性溶液中,鈣離子與草酸根離子生成草酸鈣沉
淀。過(guò)濾后,將沉淀溶于硫酸溶液中,然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸根離子,求出鈣
的含量。
反應(yīng)式為：
CaCl2＋(NH4)2C2O4＝CaC2O4↓＋2NH4Cl
CaC2O4＋H2SO4＝CaSO4＋H2C2O4
5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋10CO2＋8H2O
4 試劑
所用試劑均為分析純,所用水為蒸餾水或相當(dāng)純度的水。
4.1鹽酸(GB 622):1:1溶液。
4.2硫酸(GB 625):1:5溶液。
4.3硫酸(GB 625):1:24溶液。
4.4甲基紅(HG 3-958):0.1％乙醇溶液。
4.5尿素(GB 696)。
4.6草酸銨(HG 3-976) :3％溶液。
4.7氫氧化胺(GB 631): 1:49溶液。
4.8高錳酸鉀(GB 643): 0.02N標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.8.1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取高錳酸鉀0.63g置于容量為2L的三角燒瓶中,加水1L溶解,緩綏加熱煮沸1～2h, 于陰暗處放置過(guò)夜,用G4玻璃過(guò)濾器過(guò)濾, 濾液貯于清潔、干燥的棕色試劑瓶中,混勻。
4.8.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
4.8.2.10.02000N草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取預(yù)先在105～110℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純草酸鈉(HG3-976)0.670 0g, 溶解后定容到500mL容量瓶中,混勻。
4.8.2.2標(biāo)定:移取20.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL錐形瓶中,加1:5硫酸溶液5mL,加熱至60～80℃,用待標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色保持30sec不褪色為終點(diǎn)。測(cè)定至終點(diǎn)時(shí)溶液溫度不應(yīng)低于60℃。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度(N)按下式計(jì)算:
式中:N——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；
Y——滴定時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL。
5 儀器和設(shè)備
5.1 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備。
5.2 絞肉機(jī):不銹鋼質(zhì),孔徑不超過(guò)4mm。
5.3 坩堝:石英或鉑質(zhì)。
5.4 玻璃過(guò)濾器:G4。
6 試樣
6.1 按GB 9695.19取樣。
6.2 取有代表性的試樣200g,用絞肉機(jī)至少絞兩次,混勻。絞好的試樣裝入帶蓋的試樣盒中備用。
6.3 絞好的試樣要盡快分析,若不立即分析,要密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。貯存的試樣在啟用時(shí)必須重新均質(zhì)。
7 分析步驟
7.1 試樣前處理:稱取試樣20g(**至0.001g)放入坩堝中,置于130±10℃的電烘箱中烘2～4h,使試樣脫水。將坩堝在可調(diào)電爐上緩慢加熱使試樣炭化,開(kāi)始時(shí)用小火細(xì)心加熱,以防止試樣濺出,待大煙冒過(guò)后提高溫度,使試樣完全炭化,直至不冒煙為止。炭化好的試樣放入高溫爐中,于550±20℃下灰化4h?；一玫脑嚇討?yīng)是灰白色,若灰分中有黑色顆粒時(shí),應(yīng)取出坩堝放至室溫后加水或稀鹽酸濕潤(rùn),在電烘箱中烘干后再次于550±20℃高溫爐中灰化,直至灰分呈灰白色。
7.2測(cè)定:將灰分用1:1鹽酸2.5mL溶解,轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中,稀至50mL,此時(shí)試樣溶液的鹽酸濃度為1％。在試樣溶液中加甲基紅指示劑3滴、草酸銨溶液10mL,再加尿素4.0g,使之溶解。蓋上表面皿,在電熱板上緩慢加熱,持續(xù)微沸狀態(tài)。當(dāng)甲基紅的紅色逐漸變?yōu)槌紊珪r(shí),草酸鈣的結(jié)晶即沉淀出來(lái),當(dāng)溶液變成黃橙色時(shí)停止加熱,放冷,室溫下放置4h以上或過(guò)夜。用慢速濾紙過(guò)濾,將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上,用稀氨水洗液洗表面皿和燒杯4次。
而后繼續(xù)用稀氨水洗液洗滌沉淀物4～5次。將濾紙連同沉淀置于原燒杯中,用玻璃棒將濾紙攤開(kāi)并貼附于燒杯壁上,用1:24熱硫酸溶液50mL將沉淀沖下溶解。待沉淀完全溶解后,在水浴中加熱至60～80℃,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液乘熱滴定至溶液呈微紅色,將濾紙全部浸入溶液中,攪拌,繼續(xù)滴定至溶液呈微紅色30s不褪色為終點(diǎn),滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液溫度不應(yīng)低于60℃。同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定,并做空白試驗(yàn)。
8 分析結(jié)果的計(jì)算
計(jì)算公式:
式中:X——鈣的含量,mg/kg;
N——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;
V——滴定時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量, mL;
m——試樣的質(zhì)量,g;
0.020 040——鈣的毫克當(dāng)量。
當(dāng)分析結(jié)果符合允許差的要求時(shí),則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,**到0.1mg/kg。
9 允許差
由同一分析者同時(shí)或相繼進(jìn)行的兩次測(cè)定的結(jié)果之差,不得超過(guò)平均值的10％。
附 錄 A
原子吸收法
(補(bǔ)充件)
Al 原理
試樣經(jīng)灰化后制成1％的鹽酸溶液,以鍶或鑭溶液消除陰離子效應(yīng),原子化后,在422.7nm處測(cè)定,其吸收量與鈣濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較測(cè)定鈣的含量。
A2 試劑
所用水為重蒸餾水。
A2.1 硝酸鍶(GB 669):10％溶液。
A2.2 碳酸鈣(GB 1898)。
A2.2.1鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液:溶解預(yù)先在105～110℃干燥2h的基準(zhǔn)碳酸鈣2.4970g于少量3N鹽酸中,稀釋定容至1000mL,此溶液的鈣濃度為1mg/mL。
A2.2.2 鈣標(biāo)準(zhǔn)工作液:吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL稀釋定容至100mL,此溶液的鈣濃度為0.1mg/mL。
AQ 儀器和設(shè)備
A3.1 原子吸收分光光度計(jì)。
A4 分析步驟
A4.1 試樣前處理:稱取試樣3～5g(**至0.001g)放入坩堝中,以下按高錳酸鉀間接容量法試樣前處理進(jìn)行。
A4.2試樣溶液的制備:將灰分用1:1鹽酸2.5mL溶解,轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中,定容,搖勻。吸取上述溶液10.00mL放入50mL容量瓶中,加1:1鹽酸2mL、10％硝酸鍶溶液2.5mL,定容,混勻,此時(shí)試樣溶液的鹽酸濃度為1％。
A4.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備:吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)工作液0、1、2、3、4、5mL,分別置于50mL容量瓶中,加1:1鹽酸2.5mL、10％硝酸鍶溶液2.5mL,用水稀釋至刻度,混勻。此時(shí)容量瓶中溶液的鈣濃度分別為0、2、4、6、8、10μg/mL,鹽酸濃度為1％。
A4.4測(cè)定:將制備好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試樣溶液、空白溶液分別噴入火焰中,測(cè)定其吸收值。測(cè)定條件:燈電流7.5mA,波長(zhǎng)422.7nm,狹縫1.3nm,空氣流量9.5L/min,乙炔流量2.5L/min,燃燒器高度12.5mm。(可根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至*佳條件。)以鈣濃度對(duì)應(yīng)吸收值繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,根據(jù)試樣溶液的吸收值從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出試樣溶液的鈣濃度。
同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定,并做空白試驗(yàn)。
A5分析結(jié)果的計(jì)算
式中:x——鈣的含量,mg/kg;
m——稱取試樣的質(zhì)量,g;
c——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的試樣溶液的鈣濃度,μg/mL。
當(dāng)符合允許差所規(guī)定的要求時(shí),則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,**到0.1mg/kg。
A6 允許差
同高錳酸鉀間接容量法。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商業(yè)部食品局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)肉類食品綜合研究中心歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)肉類食品綜合研究中心負(fù)責(zé)起草。