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技術(shù)文章

色譜使用中常見十四問詳細(xì)解答--Part B

第八、做HPLC分析時，柱壓不穩(wěn)定，原因何在?如何解決?
答：原因可能有：  

    1、泵內(nèi)有空氣，解決的辦法是**泵內(nèi)空氣，對溶劑進(jìn)行脫氣處理； 

    2、比例閥失效，更換比例閥即可。  

    3、泵密封墊損壞，更換密封墊即可。  

    4、溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；  

    5、系統(tǒng)檢漏，找出漏點(diǎn)，密封即可。  

    6、梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。

第九、做PGS／MS分析時，如何防止焦油狀污染物進(jìn)入毛細(xì)柱?
答：聚合物，尤其是一些含氮、硫及鹵素的高分子裂解時，常有焦油狀物質(zhì)產(chǎn)生。為防止這種焦油狀物質(zhì)進(jìn)入毛細(xì)柱造成污染而使柱性能下降，可采用保護(hù)預(yù)柱，即在裂解器與毛細(xì)柱之間接一填充預(yù)柱，通過控制預(yù)柱溫度而使焦油狀物質(zhì)滯留在預(yù)柱內(nèi)，預(yù)注可置于GC氣化室內(nèi)，這樣既容易控制溫度，又減少系統(tǒng)的死體積，當(dāng)然，預(yù)柱填料需經(jīng)常更換。

第十、我*近更換了另一種牌號的ODS柱，雖然分離情況仍可以，但保留時間不能重現(xiàn)，為什么?

 答：這是因?yàn)楸环治鑫锟赡芫哂行纬蓺浣〉哪芰?。盡管過去幾年來，填料的制造技術(shù)有了極大的提高，但不同的廠商的ODS填料表面硅醇基的濃度不同。正是這些硅醇基可能與樣品發(fā)生相互作用。因此，同一被分析物中的各組分在不同牌號的ODS柱上的相對保留時間就可能不同。在流動相中加入少量競爭物，如三乙基胺(TEA)，將會使硅醇基的成鍵能力飽和，從而保證不同牌號柱子上的相對保留時間具有較好的重現(xiàn)性。

第十一、我購買的HPLC柱驗(yàn)收測試時柱壓過高，請問為什么?

 答：柱壓過高是HPLC柱用戶*常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題，您可按下面步驟檢查問題的起因。 
  
 1、拆去保護(hù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問題，若柱壓仍高，再檢查； 

   2、把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查。  

   3、將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，(此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進(jìn)入流動性 )。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查；    
    
   4、更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)，正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請與廠商聯(lián)系。一般情況下，在進(jìn)樣器與保護(hù)柱之間接一個在線過濾器便可避免柱壓過高的問題，SGE提供的Rheodyne 7315型過濾器就是解決這一問題的*佳選擇。

第十二、高溫毛細(xì)柱的使用壽命一般為多長?
答：毛細(xì)柱壽命除決定于柱子本身的性能外，在很大程度上取決于使用情況，比如使用溫度、樣品狀態(tài)，進(jìn)樣量等，如果在其使用溫度范圍內(nèi)，樣品干凈，色譜柱不被污染的情況下，柱子壽命一般在2—3年之間。

第十三、如毛細(xì)管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢復(fù)?是否可通過老化來解決?
答：根據(jù)柱污染程度可采取不同的方法來解決，如果污染不嚴(yán)重，污染物沸點(diǎn)不是太高，可通過老化來解決，但老化溫度不可超過柱子的*高使用溫度，且一般要較長時間(8—30小時)，如果污染較嚴(yán)重，或通過老化仍不能使柱性能恢復(fù)，那就必須采用溶劑清洗，通常是用5倍柱容積的溶劑(如正戊烷，二氯甲烷等)通過色譜柱。當(dāng)然，清洗溶劑用的越多，對柱性能的損壞越大，清洗完后，在通載氣老化一定時間，如果柱性能恢復(fù)，便可繼續(xù)使用。必須指出：只有交聯(lián)柱才能清洗，對于非交聯(lián)柱，清洗柱會徹底失效，因?yàn)楣潭ㄒ罕幌吹袅耍劣谇逑从萌軇┑倪x擇，可參考說明書。

第十四、BPX70毛細(xì)管柱是否可用于GC／MS分析?
答：完全可以，BPX70為極性柱，使用溫度范圍寬(25—260℃)，程序升溫可達(dá)290℃，流失低，適合于分析脂肪酸甲酯的各種位置和幾何異構(gòu)體，**異構(gòu)體，碳水化合物等。因BPX70為交聯(lián)住，故用于GC／MS很穩(wěn)定，污染后可清洗再生。