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| 文件名稱： | 第六十四期 電子期刊 QuikSep GPC系列凝膠純化系統(tǒng) |
| 公司名稱： | 北京慧德易科技有限責任公司 |
| 下載次數(shù)： | 42 |
| 文件詳細說明： | |
第六十四期 電子期刊 QuikSep GPC系列凝膠純化系統(tǒng)發(fā)布時間：2014-12-09 16:16 點擊次數(shù)： 2
QuikSep GPC系列凝膠純化系統(tǒng)
?從2010年由三鹿奶粉引發(fā)的沸沸揚揚的“三聚氰胺”事件，到如今多次提到的“地溝油”事件；從2011年的“瘦肉精”事件，到頻頻見諸于報端的添加”色素、激素、防腐劑”等事件，一次次將食品安全問題推向輿論的風口浪尖！食品安全也越來越受到大家和相關部門的重視，然而傳統(tǒng)的一些檢測手段往往都比較繁瑣，準確性也值得商榷，特別是樣品前處理階段！
?凝膠純化系統(tǒng)以對流動相的要求不高、實驗條件比較溫和、重復性好、分析速度快、溶質(zhì)回收率高等優(yōu)點而成為最為方便的樣品凈化技術。對食品、動物組織、土壤、中藥的小分子有機物進行分析時，一般樣品的萃取物含有大量的大分子物質(zhì)，如脂肪、色素等，會極大干擾檢測結(jié)果。采用GPC凈化樣品，可除去脂肪、蛋白、色素等大分子干擾物質(zhì)，保證分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
1、凝膠滲透色譜概念：
?凝膠滲透色譜（Gel permeation chromatography）簡稱GPC，是尺寸排阻SEC（Size Exclusion Chromatography）的一種方式，就是利用多孔凝膠固定相的獨特特性，而產(chǎn)生的一種主要依據(jù)分子尺寸大小的差異來分離的液相色譜方法。
2、凝膠滲透色譜原理：
?根據(jù)溶質(zhì)分子大小進行分離的色譜技術。當被分析的試樣隨著淋洗溶劑引入柱子后，溶質(zhì)分子即向填料內(nèi)部孔洞擴散。較小的分子除了能進入大的孔外，還能進入較小的孔；較大分子則只能進入較大的孔；而比最大的孔還要大的分子就只能留在填料顆粒之間的空隙中。因此，隨著溶劑的淋洗，大小不同的分子就得到分離，較大的分子先被淋洗出來，較小的分子較晚被淋洗出來。
3、GPC凝膠凈化系統(tǒng)主要組成部件：
?輸液泵
?進樣閥
?GPC凈化柱
?紫外檢測器
?餾分收集器
4、GPC凝膠凈化系統(tǒng)工作原理：
?輸液泵將流動相與樣品帶入凈化柱，試樣中各組分按照分子大小順序洗脫，大分子油脂、色素、生物堿、聚合物先淋洗出來農(nóng)藥等較小分子后淋洗出來，檢測器檢測出信號，組分收集器收集含有目標組分的洗脫液。
5、GPC凝膠凈化系統(tǒng)應用領域：
?農(nóng)產(chǎn)品、食品（農(nóng)殘、藥殘）和環(huán)保
?農(nóng)殘：蔬菜、水果、谷物、飼料、肉類、水產(chǎn)品、
?茶葉、蜂蜜
?二氧雜環(huán)：奶類
?黃曲霉素：奶類、食油
?多環(huán)芳烴（PHAs）：污水、土壤
?多氯聯(lián)苯（PCBs）：廢水
6、QuikSep GPC凝膠凈化系統(tǒng)配置
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QuikSep GPC-10H分析型：
序號部件號產(chǎn)品描述數(shù)量
1P0010QuikSep高壓半制備泵，雙柱塞，最大流量9.99ml/min，最大壓力42MPA1
2UV-100DQuikSep UV 全波長檢測器，190～400nm，同時檢測2個波長，標配氘燈1
3FC-10316L不銹鋼流通池，最大流量10mL/min1
4HP-3000QuikSep 中文色譜工作站1
57725i不銹鋼六通進樣閥，分析半制備型1
6DC-XY全電腦控制 X-Y軸定位組分收集器1
7HG0011-0300QuikSep HG玻璃中壓層析柱，耐壓10bar, 10um不銹鋼篩板，內(nèi)徑11mm,長度300mm1
8152-2750Bio-Beads S-X3聚苯乙烯凝膠填料，分子量排阻范圍400–14,0001
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QuikSep GPC-50H制備型：
序號部件號產(chǎn)品描述數(shù)量
1P0050QuikSep高壓半制備泵，雙柱塞，最大流量49.99ml/min，最大壓力30Mpa1
2UV-100DQuikSep UV 全波長檢測器，190～400nm，同時檢測2個波長，標配氘燈1
3FC-50316L不銹鋼流通池，最大流量50mL/min1
4HP-3000QuikSep 中文色譜工作站1
5S6021不銹鋼六通進樣閥，制備型1
6DC-XY全電腦控制 X-Y軸定位組分收集器1
7HG0022-0300QuikSep HG玻璃中壓層析柱，耐壓10bar, 10um不銹鋼篩板，內(nèi)徑22mm,長度300mm1
8152-2750Bio-Beads S-X3聚苯乙烯凝膠填料，分子量排阻范圍400–14,0001
? 主要特點：
1、輸液泵選用進口柱塞桿、密封圈及單向閥，并采用浮動柱塞設計，保證高壓密封圈使用壽命；雙柱塞設計，優(yōu)化的凸輪推動，采用電子阻尼控制（Electrical Damp Control）技術有效控制流量脈動；具有多點流量校正曲線，保證全流量范圍內(nèi)流量精度。
2、檢測器采用雙光路光學系統(tǒng)，全波長檢測，可同時檢測2路波長信號；單色器采用進口高精度步進電機數(shù)字化控制，有效降低機械誤差，提高了波長精度。全新的波長自動校準方式，保證波長的重復性與精度。
3、全自動組份收集器采用進口高精度三通閥的同時運用切瓶技術，廢液通道獨立，切換瓶過程無滴漏；可設置時間、體積、閾值、斜率組合多種收集條件，可在多組合條件收集模式下，設立定峰收集、順序收集和循環(huán)收集3種手機模式。
4、Bio-Beads S-X3為EPA推薦填料，Quiksep HG層析柱柱頭密封采用PTFE材質(zhì)，耐有機溶劑性強。
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主要技術參數(shù)：
1、分析型輸液泵：流量范圍0.001-9.999ml/min,流量增量0.001ml，最大壓力42Mpa，流量精度0.5%， 流量重復性（%）RSD≤0.1，單行程排液體積28.5ul；
制備型輸液泵：流量范圍0.01-49.99ml/min,流量增量0.01ml，最大壓力30Mpa，流量精度0.5%， 流量重復性（%）RSD≤0.1，單行程排液體積120ul。。
2、檢測器：波長范圍190-400nm（氘燈）400-700nm(鎢燈)，標配氘燈；波長精度1nm，波長重復性0.2nm；基線噪聲1×10－5AU（254nm，TC＝1s），基線漂移±2×10－4AU。
3、收集器：標配接收容量120支試管（高度180mm、直徑15mm），三通閥相應時間28ms,切換速度0.1s，流量最大100ml/min。
7、應用實例
GPC-HPLC 大米中吡蟲啉殘留量測定
（1）凝膠凈化系統(tǒng)凈化條件
儀 器：QuikSep GPC-50H凝膠純化系統(tǒng)
凈化柱：Bio-Beads S-X3，200~400目
流 速：5.0 mL/min
紫外檢測波長：270 nm
進樣量：2mL
流動相：乙酸乙酯：環(huán)己烷=1:1
收集時段：14-18min
（2）HPLC色譜條件
儀 器：QuikSep LC-10
色 譜 柱：ODS-100Z（250 mm×4.6 mm，5 μm）
流 速：1.0 mL/min
檢測波長：270 nm
進 樣 量：20 μL
柱 溫：20℃
流 動 相：乙腈：水 = 4：6
(3)譜圖
8、注意事項及日常維護
1）溶劑必須要0.45um的膜過濾和脫氣。
2）輸液泵的維護：最常見的問題是濾頭或單向閥的污染導致流量不準，壓力波動比較大，出液不正常，出現(xiàn)這些情況后可以將單向閥取出用丙酮或異丙醇超聲即可；另外如果壓力上升比較大，要逐一排除整個管路系統(tǒng)，找出堵塞點更換管路或部件。
3）紫外檢測器的維護：常見問題是檢測池受到污染，導致光能量透光率差，可以用丙酮清洗，清洗后用THF大量沖洗即可。
4）進樣閥在LOAD位置進樣，必須使用專用的平頭進樣針，進樣前應用純THF清洗流路。
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